Способ очистки гексаметилендиамина
№ 147189
Класс 12q, 1о, СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 52
Е. Н. Зильберман, А. А. Калугин и Е. М. Переплетчикова
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИДЕНДИАМИНА
Заявлено 21 августа 1961 г. за № 742294/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1962 г.
Известны способы очистки гексаметилендиамина в присутствии воды химических добавок.
Предлагаемый способ очистки гексаметилендиамина по сравнению с известными обеспечивает получение продукта высокой чистоты и стабильности Это достигают тем, что в качестве добавок используют соли координационно-ненасыщенных металлов. Такие соли способны к образованию комплексов с 1,2-диаминами и шиффовыми основаниями, присутствующими в гексаметилендиамине. В качестве солей координационноненасыщенных металлов используют хлориды железа, алюминия, хрома и никеля или смеси двух солей.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
К 100 г промышленного гексаметилендиамина — ректификата, содержащего 0,27 /о циклогександиамина-1,2 и 0,027 /0 N-алкилальдиминного азота и имеющего температуру застывания 40,2, прибавляют
10 мл воды, 1,3 и 0,13 г хлористого никеля. При остаточном давлении 40 мл рт. ст. и температуре 47 — 50 отгоняют воду. Основную фракцию гексаметилендиамина отбирают при температуре 110—
112 . Получают 84 г гексаметилендиамина с температурой застывания
40,6, Очищенный продукт содержит 0,04 /o циклогександиамина-1,2 и
0,004 /0 N-алкилальдиминного азота. Адитиновокислый гексаметилендиамин, полученный из очишенного таким образом гексаметилендиамина, характеризуется стабильной окраской.
Ниже приводится таблица сравнительных данных очистки гексаметилендиамина с применением различных солей координационно-ненасыщенных металлов. № 147189
cd х о
vО
cd cd
cd а „
C(1 о
Ф аа х х о х - х
Цветность адипиновокислого гексаметилеидиамина в мм шкалы из метилоранжа
Содержание примесей в очищенном продукте
Оь
Название и количество добавки в г на
100 z гексаметилендиамина! х1-алкилальдиминный азот циклогександиамин-1,2 цветность через две недели начальная цветность й( о х ,О со
%С!в 0,2
Вода 10
90 40,4
0,27
0,002
1,6
FeC1; 0,45
Вода 9
84 40,4
0,08
0,01
1,2
2,4
FeCl> 1,3
NiC1 0,13
Вода 13
84 40,6
0,004
0,04
1,8
Л1С1з 0,93
Вода 5
83 40,7
0,12
0,007
1,2
7,3
A1C1ä. 0,6
РеС!, 0,7
Вода 7
84 40,6
0,0035
0,08
2,1
0,6
СгС!, Всда
87 40,5
О,!3
1,0
0,003
Из таблицы видно, что хорошие результаты очистки достигаются и при использовании .:,.српдов железа, алюминия, хрома и никеля, а также при использовании их двойных с..;ессй.
Предмет изобретения
Составитель описания А. В. печайкин
Редактор Н. И. Мосин Техред A. A. Кудрявицкая Корректор П. А. Евдокимов
Подп. к печ. 1ОХ-62 г Формат бум. 70Х108 /, Объем О,!8 изд. л.
Зак, 402! Тираж 550 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Ти погра ф ия ЦБТИ, Моска а, Петровка, 14.
1. Способ очистки гексаметилендиамина ректификацией в присутствии воды и химических добавок, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты и стабильности, в качестве добавок используют соли координационно-ненасыщенных металлов.
2. Способ по п. 1, отли ч а ющи и ся тем, что в качестве добавок используют хлориды железа, алюминия, хрома и никеля или смеси двух солей.
