Способ получения полиэтилена

 

Класс 39с, 25о, М 148909

СССР

NATr.нтнО тши,с„.„15

ЗИВЛФОТЕКл ПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л3 1бО

Х. П. Шестак, П. С, Назаров и А. В. Черторижский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА

Заявлено 29 августа 1961 г. за № 743044/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 14 за 19б2 г

Известен способ получения полиэтилена низкого давления при нормальном или повышенном давлении и температуре 50 — 70 в среде органического растворителя, например в экстракционном бензине в присутствии катализатора, состоящего из смеси алюминийалкилов и четыреххлористого титана.

К недостаткам этого способа относится сложность регенерации растворителя и метанола, который применяется для очистки катализатора, а также необходимость тщательной очистки полимера от растворителя.

Предлагаемый способ получения полиэтилена низкого давления отличаезся применением в качестве растворителя жидкого бутана, что значительно упрощает технологию регенерации растворителя, а также применением ацетона для промывки полимера и катализатора, что улучшает санитарные условия труда вследствие исключения из процесса токсичного метанола.

Предложенный способ получения полиэтилена низкого давления заключается в проведении процесса полимеризации этилена в среде жидкого бутана под давлением от 3 до 15 ат,и, при температуре от 20 до

60 в присутствии смеси катализаторов Л1(С Нз)з и TiCi4, взятой в соотношении 1:1 (для полиэтилена, получаемого методом экструзии). Расход катализатора в зависимости от чистоты бутана и этилена составляет

0,3 — 1,7% от веса полимера.

По окончании процесса полимеризацин или по выходе суспензии полимера из полимеризатора, в случае непрерывного процесса полимеризации, бутан отгоняют от полимера при 40 — 50 без доступа воздуха, а каталитический комплекс отмывают от сухого полимера метанолом или ацетоном. Бутан после отгонки от полимера вновь используется в цикле полимеризации.

Пример. Полимеризацию проводят в автоклаве емкостью 2 .г при температуре 50 и давлении 10 атл1 в течение 2,5 !аса.

Для полимеризации применяют этилен, дополнительно очишенный от ацетона и кислорода гидрированием на палладиевом катализаторе и № 148909 от сернистых соединений, углекислоты и влаги — адсорбцией на молекулярных ситах 4Л и 5А. В качестве растворителя применяют 1,5 кг жидK+0 бутана, который дополнительно разгоняют на лабораторной ректифйкациоыной колонке эффективностью около 60 теоретических тарелок и осушают молекулярными ситами 4А. Полимеризацию ведут в присутствии катализатоРов А1(С Нз) з и гПС14, взЯтых в молекУлЯРном соотношении 1:1. Концентрация Аl(С2 I;)3 составляет 1,5 г/л растворителя.

1(атализаторный комплекс приготовляют в 1/4 растворителя, взятого на полимеризацию при 30 . Основную массу растворителя прибавляют после 10-минутной выдержки катализаторного комплекса.

Для разложения катализаторного комплекса и промывки полимера применяют ацетон, осушенный молекулярными ситами 4А, По окончании реакции полимеризации li3 автоклава при температуре 40 отгоняют бутан, после чего приливают 1 л ацетона.

Продолжительность промывки 3 часа. Выход полимера 145 г, расход катализатора 0,8%, зольность 0,03%, характеристическая вязкость

2,2, цвет порошка белый, цвет таблетки кремовый.

Предмет изобретения

1. Способ получения полиэтилена низкого давления путем полимеризации этилена в присутствии катализатора — смеси алюминийалкилов и четыреххлористого титана в среде органических растворителей, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии регенерации растворителя, в качестве последнего используют жидкий бутан.

2. Способ по и. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения санитарных условий труда, для удаления следов катализатора реакционную массу промывают ацетоном.

Составитель описания С. В. Кокорев

Редактор H. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор H. В. Щербакова

Hoди. к иеч. 18Л 1-62 г. Формат бум 70 (108 /,6 Объем 0,18 изд. л

Лак. 5714 Тираж 700 Цена 4 коп, UbTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.