Способ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера

 

№ 149786

Класс 12Ц 2рр1

СССР

Т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр ппа Л 44

Я. П. Беркман, Н. А. Яремчук и Л. М. Шутер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИКСАТОРОВ ДЛЯ ЗАКРЕПЛЕНИЯ

В КОЖЕ ТАННИДОВ, КРАСИТЕЛЕЙ И ЖИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

АНИОННОГО ХАРАКТЕРА

3.аявлено 30 октября 1961 г. за ¹ 750288/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 17 за 1962 г.

Известен способ получения амфотерных фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера, состоящий в том. что соли алифатических и ароматических аминов конденсируют совместно с формальдегидом и полифенолами или их техническими смесями (например, германский патент № 1970611).

Для получения фиксаторов по указанному способу требуется тщательное соблюдение температурного режима. Воспроизводство результатов ухудшается при переходе от индивидуальных полифенолов к техническим смесям. В этом случае необходимо тщательное отделение полифенолов от монофенолов, имеющихся в технических смесях. Для неразделенных технических смесей, содержащих монофенолы, получение водорастворимых продуктов по указанному способу невозможно.

Предлагаемый спосоо получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера путем совместной конденсации солей алифатических и ароматических аминов с формальдегидом и полифенолами или их техническими смесями отличается тем, что конденсацию проводят ступенчато: сначала полифенолы или их смеси конденсируют с аминами и альдегидом, а затем реакционную смесь охлаждают и дополнительно конденсируюг с аминами и формальдегидом. Описанный прием проведения конденсации позволяет получить амфотерный фиксатор вполне удовлетворительного качества Hp. только из любых двуатомных фенолов и технических смесей полифенолов, но также из технических смесей полифенолов с монофенолами.

Пример 1. К раствору 55 г (0,50 г-мол) резорцина и о0,45 г (0,25 г-мол) солянокислого диэтиламина в 80 м,г воды при механическом размешивании при температуре 16 — 18 медленно в гечение

10 — 15 мин прибавляют 37,5 мл (0,375 г-мол) 30%-ного раствора формалина. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мин. После охлаждения реакционной смеси проточной водой

¹ 14978б до температуры 16 — 18 прибавляют 10,2 г (0,125 г-мол) солянокислого диметиламина и при механическом размешивании медленно приливают 7,5 мл (0,075 г-мол) 30%-ного раствора формалина и нагревают на кипящей водяной бане 40 яия. Полученный продукт хорошо растворим в воде, устойчив в кислых водных растворах. Проявляет дубящее действие. Осаждает прямые и кислотные красители, природные и синтетические дубители.

Пример 2. К раствору 50 лл (0,50 г-мол) полифенольной фракции технических фенолов, кипящей при 240 — 280, и 32,5 г (0,25 г-моль) солянокислого анилина в !00 мл воды при температуре водяной бани

16 — 18 при механическом персмешивании медленно прибавляют 37,5 мл (0,375 г-мол) 30%-ного раствора формалина Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 45 л4ин. После охлаждения реакционной смеси до 18 в колбу загружают 16,25 г (0,125 г-мол) солянокислого анилина и при хорошом перемешивании медленно приливают

7,5 лл (0,075 г-мол) 30%-ного раствора формалина. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 45 иин. Полученный продукт— красно-коричневая жидкость — хорошо растворим в воде и в избытке щелочи. Осаждает высокомолекулярные соединения анионного характера. Проявляет дубящие свойства (содержит 62% таннидов от сухого остатка).

Пр им ер 3. К !20 г (около 1,0 г-мол) технической смеси полифенолов с монофенолами, извлекаемой из надсмольных вод низкотемпературного коксования углей, прибавляк т раствор 78 г (0,6 г-мол) солянокислого анилина в 100 ил воды; при температуре 18 и перемешивании медленно приливают 61,5 мл (0,80 г-мол) 39%-ного раствора формалина и нагревают на кипящей водяной ванне в течение 1 час.

После охлаждения реакционной смеси до температуры 20 — 22 прибавляют при перемешивании 26 г (0,2 г-мол) солянокислого анилина и медленно приливают 11,6 ил (0,15 г-мол) 39%-ного раствора формалина, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании ча кипящей водяной бане 50 — 60 ии. Полученный продукт — густая красно-коричневая жидкость — хорошо растворим в воде; устойчив в кислых водных растворах, осаждает красители и дубители, проявляет дубящее действие (содержит 56% таннидов от сухого остатка).

Предмет изобретения

Способ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера путем совместчой конденсации солей алифатических и ароматических аминов с формальдегидом и полифенолами или их техническими смесями, отл ичающийся тем, что, с целью улучшения качества фиксаторов, конденсацию проводят ступенчато — сначала полифенолы или их смеси конденсируют с аминами и альдегидом, а затем реакционную смесь охлаждают и дополнительно конденсируют с аминами и формальдеГидом.

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор В. Андрианов

Поди. к печ. 12Х11-62 г. Формат бум. 70X108 /, OR å÷ 0,18 изд, л, Лак 7448 Тпракк 750 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.