Способ получения силикагеля

 

Изобретение относится к способам получения силикагелей, применяв- Ntbix для адсорбции, тонкослойной хроматографии и катализа, и позволяет увеличить удельную поверхность и сорбционный объем пор силикагеля. К раствору силиката натрия при интенсивном перемешивании приливают 2 н. раствор серной кислоты до рН 6,8-10,2, К образовавшемуся гидрогелю при перемешивании добавляют раствор цетилпиридинийхлорида или цетилтриметиламмонийбромида, полученную суспензию выдерживают во времени, отделяют гель центрифугиров 1нием, промывают до отсутствия Я0;.-ионов в промывной воде, сушат , прокаливают. 1 з.п. ф-лы,1 табл. (С (/

СОЮЗ СОВЕТСКИ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК

„,SU„„1401010 (51) 4 С 01 В 33/16

ОЛИОАйИЕ ИЗО PF ;HNR

И ABTOPCHOMV СВМДЕТЕЛЬСТР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4122942/31-26 (22) 23.09.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) В.С.Комаров, Т.Ф.Кузнецова и Е.Н.Баркатина (53) 661.183.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹- 874621, кл. С 01 В 33/16, 1981.

Комаров В.С., Кузнецова Т.Ф. Формирование пористой структуры силикагелей в мицелярных растворах ПАВ.

Вести АН БССР. Сер. хим. наук. 1986, ¹ 2, с.26-30. (54) СПОСОБ ПО. l . ÅÍÈß (ИЛИКАГЕЛЯ (57) Изобретение относится к способам получения :-иликагелей, применяемых для адсорбции, тонкослойной хроматографии и катализа, и позволяет увеличить удельную поверхность и сорбционный объем пор силикагеля. К раствору силиката натрия при интенсивном перемешивании приливают 2 н, раствор серной кислоты до рН 6,8-10,2. К образовавшемуся гидрогелю при перемешивании добавляют раствор цетилпириди.цн;хлорида и TH цетилтриметиламмонийбромида, полученную суспензию выдерживают во времени, отделяют гель центрифугированшем, промывают до отсутст- Я

5 вия 80 ;-èîíoâ в промывной воде, супат, прокаливают. 1 з.п. ф-лы,1 табл. (ЕЗ 0 бро I i НИГ3 O "Е (- т" тт С получения: -:Г(ика).г(33.: rr I, I-,: (:,1:-г-,г;

Г(ля а(1" 01)бц;Гл, 3 Онкослойl(; Ё;:;;::((ат. — гp30)(HN H KQTали 3 (е(ЕЬ изобретения объема пог, силчка-епя.

IÓ ., 2 и ( вора си;и:ката натрия 1Б (-1 р .("I r Г тт н О И 3 Н л.т т тприливя(От по каплям l. " р,:I: i(lp

HOA 1(И СЛОТ (до Г)(т 1, /

ЕHO(К:тсЛO)тg! ЗЯ(I )r Iiт.)Е"; -а тт Г т..

8 ОИ Г Е МГ(Е Р Я Г ji то Е В т Е Ч Е НИ нач ения pj (1 измеряют с ;To, 11

ВЕрС<.ЛЬНОГО ИОКОЕ(тзра . О()р:1, 1;-,; цтт(( гидрогель разбивают с пом(шh;!; Н.КИ до СОСТ ОННИЯ раВНО((Ерri(;:. :011(Е

ОбРаЗНОЙ МаССЫ И (СЕ)аЗУ В! t Ю " .,т .13

3 0%-ного раствора петилг пл) -,д(111(те(-хлорида. Осадок и раствор:.Ор.о"0 пе-ремешивают, по;бирая скор(::,r-., пера мешивания таким I)hate=-ом, тобь «(cключить появление пузырь,",;з;=:0 .Дух= . в осадке. Полу(енную сусле::.зн(:.. D ко: бе с притертой пробкой вс 1.:;õj(H.-. 0T

2 т.т ., ВЫДЕр>киваН) 0 1 О -т т. 0 I е.еел, центрифугиГ)ова ние;.,: ",((;(= /

/мин),. pI1 Iчатот(1(ОГO or. c "", ОТДЕЛЕННЬЕЙ С(еа(10 c ПОДСу(-!., 0 0 П(3(Л

КОМНаТНой ТЕМПЕРаттУРЕ Е3 Г

СУТ ПРОМЪ!ВаЮ(ДИСТИЛЛ"; )((т I -((зй

ВОДОИ ДО ПОЛНОГО ОТ т)Т 7 -3 . â€,;;,1 -; 01(, В ПрОМЫВНой ВО()Е Отд 23l =: т-,—; —;."; 1,тт I. (i Ti ей, высушивают при ком-i=. r ii.;й 1 -емп»РатттРЕ И ПР ОКа 31ИВаЮ . Птз-,.—,,, -., - НЗ ,,:-тг (1воздухе в течение 2 ;, : -: —:it ..=. Г(;"верхнссть H сот)бциое(((ьгй с 1;0 (од 7

СИЛИКа ГЕЛЯ СÎC ГаВЛВ(0 j li..: . т "r(2 Q см3 /1 сoo(ветств(lI i3l Hi (rrj е Q 2. j r 1L I.Г . t(. Зй""

Вора СИЛИКаТа Натрия ГS33. т — 1-; ",,1 при интенсивном 1((-:: и(- .:. —,,= ", приливают г:о каплям . 1(. ):=. т; 0-, ной кислоты до р(-(10. 2 . ::Сг(-: кр:(кнЕвой КИСЛОТЫ За СТУДНЕВаЕ .((т) -т Ко! 1(. 1 ной темпера туре в т- ени,- т 2О с, Образовавшийся Гидрогель Еа.=.(=it.tâа(0

С ПОI (ОЩЬЮ МЕШаЛКИ ДО COÑ) 0; ji(:. Я О=!Å номерной ке(шеце образе(ой -.-(з (. с (т(:, ср зу вливают 20 мл ;,з.т. — HO! : Гта(0 цетилпиридинийхлорида. Ос .,ã«ок

t3 0 P 3(0 P 0 I((O П Е Р Е тМт Е ШЪЕ В а Ю Т, C r,. ) I i т . а >, cK0p0cTb пе(ремешиван".-Iя та к(;:: С бра

rIтО0Ьт ИСКЛЮттн) Ь ПОЯВЛЕНИЕ 3(ЕРЬК,; ., ВОЗДУХа,В ОСаДКЕ, ПОЛУЧЕ(1:: r0 (jrCПОНзию е(колбе с IlpHòер) сй 111)обк: встряхиваю.. 2 ч „з,(i(lp;T(ив» )т т т

О

;.атз(По К.-,,.;t .:-. Р, т -ОР СЕР. бда 3 r; l3ан ЛИЙС я "" (т30. Е -,, Э. = I;L(а,01 ) 1()тт т.10 (- I H i - 0 (lc = " p; зетгт—

: — )!! )l .аз(((.(е )(j= . 00((".c г сь::3 (р Зу

-3 3 10 24 "Л 1.1 1:. — ) ()Го ГтЯСТБО(р-.а ДЕ—

", 1 l1 l l p tI j 1 .т И Й ХЛ I! ) % 11. I .-, 30 а д 0 К И,т а C T Р О р

Hrr" т;. -;0 i.(1;. 1, ()!:, (; — HIHЕ С;тH..,;,П Ко

0 -il т 4i II (i -0 Ст CI (2

11 .,l

" - Т - : . Отт» );К(тнашт 1О

-ю- г =Гl:= це(тэиФугировакием

1 1 т 1 (, Ir I(01, Г,((СУ.. П(0) . ЪП31! ", " (И-(r((=.PO—

: .,; - Я:)На -:(,.РС; тВHO! ..-:- ., "т,)Е.(ЯЮТ ,1Е1;а: itò BIHL(L . - —.;(,,-т(liH —., З Ю" т -.;.- . 0(KH(I . —

;0з- ": - в т:: -:= :": = л -,уденьОО

J.

0 l (" . Г I 13 —, 0 """ .iз(.МЕПП(БО) НИL(: I i-:,1ILI .(l,0ò,r0:,(,: -(Л Rt" -; . ",;а . -:.. iP ЕР—, . М:.::: t ОЕ, тт ITHI . т (т.а «Н, 1 :(а((С .,(1((Pа-"

140! 010

35 чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную сус;:ен— зию в колбе с притертой прсбкой встряхивают 2 ч, выдерживают 10

6 и отделяют гель центрифчгирананием (3000 об./мин), pI! маточного раствора

9,1. Отделенный осадок подсушивают при комнатной температуре н течение

4 сут,, промывают дистиллированной 10 л водой до полного отсутствия БО.-иона н промывной воде, отделяют декянтацией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при 600 С на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверх- 15 ность и сорбционный объем пор составляют 648 м /r и 1,63 см /г соотн- тс:т— венно, Пример 5. К 10 мл 2 н. раствора силиката натрия (SiOn NazO = ?p

l:1) при интенсивном перемешивании приливают.по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 5,8. Золь кремниевой кислоты застудненает при комнатной температуре в течение 40-50 с.

Образовавшийся гидрогель разбивают с помощью мешалки до состояния равномерной кащипеобразной массы и сразу вливают 20 мл ЗЕ-ного раствора цетилпиридинийхлорида. Осадок и раст- 30 вор хорошо перемешивают, подбирая скорость перемешивания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой пробкой встряхивают 2 ч, выдерживают 10 ч и отделяют гель центрифугиронанием (3000 об./мин), рН маточного раствора 5,8. Отцеленный осадок подсушивают при комнатной температуре в тече- 40 ние 4 сут, промывают дистиллированной

1водой до полного отсутствия SO -иона в промывной воде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной тем.-.ературе и прокаливают при 600 С на воз- 45 духе н течение ? ч. Удельная поверхность и сорбционный объем пор силикагеля составляют 635 м /г и

0,76 смз /г соответственно.

Пример 6. К 10 мл 2 н, раствора силиката натрия (Si0 q . !!агО

1:1) при интенсивном перемешинянии приливают по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 5,8. Золь кремниевой кислоты зястудненает при комнатной температуре в течение 40-50 с.

Образовавшийся гидрогель разбивают с помощью мешалки до состояния равномерной кашицеобразной массы и сразу вливают 20 мл О,!,к-ного раствора цети; пирицшшйхлорида. Осадок и раствор хорошо перемешивают, подбирая скорость перемешинания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков возцуха н осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой пробкой

BcTpRxI . àþò 2 ч, выдерживают 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 об,/мин), рН маточного раствора 5,8, Отделенный осадок подсушивают пр. кэмнатной температуре н течение : сут, промьп1ают дистиллированной г водой цо палнс го птсутстния SO -иона н промывной наде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной темIIepятуре и прокалинают при 600 С на нозцухе в течение 2 ч. Удельная поверхность и сорбционный объем пор силикагеля с.оставляют 519 м /г и

0,53 см /г соответственно.

Пример ", Е 10 мл 2 н. раствор: силиката натрия (SiO z . !IaгО

1: ) при интенсивном перемешивании приливают па каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 10,2, Заль кремниева:" кислоты застудневает при комнатIIo: температуре и течение 15-20 с.

Образовавшийся гидрогель разбивают

c памошью мешалки дз состояния кашицеабразной массы и сразу вливают

20 мл 3,07.-наго раствора цетилтриметиламманийбромида. Осадок и раствор хорошо перемешивают, поцбиряя скорость перемепиняния таким образом, чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию л колбе с притертой пробкой нгтряхивают 2 ч. выд 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 об./мин), рН маточного раствора 10,3. .Отделенный осацок подсушивают при комнатной температуре в течение 4 сут, промывают цистиллировангнои ноцо» до полноi а отсутствия SO иона н промывной лоде, атделяк1т декантацией, высушивают при комнатной о температуре и прокаливают при 600 С на воздухе н течение 2 ч. Удельная поверхность и сарбционный объем пар силикагеля составляют 844 мг /г и

1,71 см /г соответственно.

В таблице приведены данные условий выполнения предлагаемого и из вестного способов и свойства полученных силикагелей, 1 (!101 (ПА В,) с с /A

Обраэец

5.,)2 Iг силикаге26

0 30;О..;.

751

) т с

0,70

10 2 (\т

3 ф

519

) т!,50 0,2

550

5 00 -:3 2 - ) 0

5,0

5,8 0.77

G 9(-, 4.6

1,50 9сО

ЗСО 5 8 О, 6

5,00 5,8 0 Ä 7- .

635

630

260

320

0,30

1, 10 819

1,50 :0,2

0,70

420

1,50

/) 55

6,8 0,9/) 3,00

0 30 6 8 G 64

3 Г) 5„00 6,8 0,90

/ т

l)/

G,78

6,8 I, 50

- :0

300

0, 8/) 0,, )О 8,2,) ят

361

0,86

0,30

О "0

I) 7

505

1.04

/;0 с 7/

8,2

1,,50

1, 6

3,00 8,2

5,00 8,2

6.74

0,10 9,0

420 т;р

0,30 9,0

9,0

0,70

60G с

648 t Ь.i

t т с ° т..

600

0 „.50

- 0,10 5,8 0,53

0 30 5 8 0,60

0,70 5,8 О, 3

6,8 0,80

6,8 0Ä91

6,8 1,00

1,50 9,0

3,00 9,0

5,00 9,0

0, 10 I0,2 (1ро lëï; )t).;)lt- 1 а блинь) 3 ОС 0, 2,05 960

От10 9 0 0,63 1

3 00 9т0 1.38 556

3/ 5,00 3.0 1 37 466

0,10 0,2 О, - 6 500

3,00 О, 2 1,,71 8445,00 1От2 1.,65 810

1,50 9 „О 0,81 174

11,- 50:: 0 „2 О, 6 5 1 70.) р и и е ч а н и е. 0)б-эазпы 1 — 30

Пот)УЧЕНЫ С ИСПОЛЬЗОНаНИЕМ ЦЕТИЛПИРИЦин ийхлотри/(а . Обре 3 ";bI 3 I 38 jPтил т От)1с,сЕ И г)с3 тт)с) Н) ).т бт)О Ги/та Обо а, Ь ь)

ПОПУЧЕНЫ ПО -"Зт)Е -"Н))Мс СП т "" т Л" пользованием ц;:ц)е)1илсульфа га нг Грия.

И3 таб Гичных 1BH,)f>li. следсс ет,. чтО путем гариаци) рЛ среды от 6.8 до

10, мОжно и3м) нять уце lьi11 /ю .".Онерх ность силн <аге/)я от 17,,0 до 96 1 :-,/

B ) 1р ед ел ь н ь Й /t 5 .tt )1 ì с t3 р б пи О )т н ытх Г! О р от О,/)О цо 2,,05 с:1 - /-..

)Г/ О р 1.; у Л а т; -: 5 It =т Т Е и И я

1. Способ по,пучения силика1 еля,.

ГСХЛЮЧЯЮИИ)с и 3 а 111)Ос/ПЕЙ СТРИЕ )та СТ BC Ра

СH:1ÈÅÂÒt3 На ГР!ИЯ С С Р)той КИС/lоt11.1 ., 0

Составитель И.Веденеева

Редактор И.Дербак Техред Е.Ходанич Корректор Л.Пилипенко

Заказ 2766/25 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

14Г. 10! контактирование при перемешивании полученного гидрогеля с раствором поверхностно-активного вещества, выдержку суспензии разделение фаз

5 сушку, промывку и т рмообработку продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и .сорбционного обьема пор силикагеля, и качестве поверхностно-активного вещества используют катионоактивные цетилпиридинийхлорид или цетилтриметиламмонийбромид.

2. Способ по п.1, о т л и а ю— шийся тем, что взаимодействие силиката натрия с серной кислотой ведут до рН 6,8-10 2.