Способ получения метафосфата ванадила
Изобретекио откосптгч к спост л - : : -l- : i ч ijui.-:-; С01:т,ял VO(F ( ij)- ii riii jу о-1яе г г: j;u.;OTv i:e;;v or.i :;рпдук .I i -cKy ,.- пбраба- ,::iOTii н инч и:;и cri- . ить и .: га, yt p TCTHT If с :: -;т;10с -а. 1 Т1-1Т1, -Ьлсф-трной ствия гилр ксялау :;:5ять;х и кпл:.г;сс MOKHp tioe СО ТИ .. : (2-Д) : .-- . ГЧ;МГ;бр.Э и ;::: ;vr i:i :-t T и гях ус::г;ч:я:-; 0, 5 - J , :; ч. Po,-.-:i ох : fi .Г - : - ПЧ ) ;i . тто;:-. s;s и ,..-и-;-.,iisri,.;-:. п.;туЧ 1;г:л: .1 :;; ;у.- - ,: (Л с:
(19) (11}
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4103610t 31-26 (22) 04.08.86
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СО11ИА ЛИСТИЧЕСНИХ
РЕОЪБЛИН р -,} <Ф
).
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTk9 («??) =.. < 1 э.,<1;! . 1;;(7 1 ) }!<1;ч}}o-}}c<..- :: . < . <,}ь< 5 < } i <1 } }<< < R р! . <, << }<.<::,?;.<<-, (5!) 4 0 (3! (()0 . (<1! }., ??1 (2) .. г т з7) 11.< < р -< е}}?}о т}} с}} г- i y ckiri< cc«<,}}i<} <, 0! (< );< («i. ik } <.}I;i.« l } <}< . -; .. т.< k < .". ° } «.".>: " ?<Э}}?} — }}л(} СЗГ< <}i ««, t} 4 .}2578 :)V И! -!; » Г о». д а» «1 и и тем, что, »»ес с»» «» )а— ст)-1 и гидй ПРИ «!»»;1»1»рав)1 он 250-.: 50" С .! Навес.ка : N}f 0«* » }!С с, г N}i )с)}1 П !«имсe р На«эес ка V}. э РО (cl" "l,33) l T) moo ((О(ГО,), (г Ь)Л 85,3! 0,54 0,9: ! 3,44 24,3 12,00 97,1 1,0: ! 24,3 Изобретение относится к с:пособам получения метафосцэата ванадила состава ЧО(РОэ).,к(эторый может быть исгользо»э;эн в качестве катали:эатора Hp 5 которых реакций органического син-.e з 1 ° !!елъ изобре! гния — повыш ние выхода и чис тоты 1)елевого продукта, упр»згпения и гокра)пнин длительности про-}0 цес-.са. ример 1,5г "р0 11,5мл }1э О,! (с} 1,67) и 6,6 м.с водного раствора гидроксила !ина, содержащего 2,18 г NH Ъ".}1>P04.NH<0H l:3:1,1), перемеп)}свают, помегпают э печ) при 350 С и о выдерживают О, 5 ч. П<зсле ох«)ассден«!я, отмывки водой растворимого остатка l)ел» в» и .1 »« jvê, суп)я .. l » »ë j»! е»!о 20 ! 2,2 г с Х9,7Х от тег»ретически возможного). По данным -:.имического анализа полученно эе:пегтэс«с. )держит.7:V 22,7, P 27,5. Лля 170(ГО }) рассчитано,. ",: 25 V 22,65; P 27,54. })яиад«!я э степе«!ях окисления ()II) и с!7) не обнаружено. Пример 2. 5 г " ()п, 32 4 мл «1 РО, (с} = 13 \ «1 3 »5,;}1 Г)«), }! »эолярноe оо но гнн 1:4: l ) геремегпивают, Г!омепсают э Гl» ч ъ пр 1 250 С ll э»»1д» ржизают 1, 5 ч П.эс )с) окладе«1«!«1, отмывки;! су!пки по". :ryл!.но 2,! г:1;!и 9.,9. о-. ", воре Ги»1»» С K H Э С» Э М О !! 11 -« -,- О 35 !! p и и . ; 3. »> г ",1.), (),2 }1»}Ч)„(с! !,33) и 5,-4! (»1! ОП) ° » Н",(), (мо, яр);:, -.-о Г1:.о rr» и V . Н;РО, 1 меп)ают э печь, Hà"peò "à до 300"(и эыдерпс«сэают в изотермических услоэи— ях 0 ч .. Пссле ох.)аж ения отдел»з«!1!«1 » и суэпки получе«!о 12,0 г V0(P0 )z нли 97,1Х от теорет.(сгски эозмо««!ого. П р им е p4. 4,5 г}}}1,1/О>, 45 18,9 мл H>P0„ (о 1,33) и 3»08 г %. ()H }101 (моляриое соотноп;ение и v; Гi1}«О.1 .,%пo}! ° l;3. 1, ) liepe»ЧР1зывают, помегпают в лечь, нагретую до 300ОС, и вь)дер)«иэают н этих условиях 1,2 ч. После отделения получено 9,3 г метафосфата ванадила, что »=оставляет 96,97 от теорет«г1ески возможного. В таблице представлены результаты пр«гиерон 5-9, э котс)рь(х пзаи«!одействие осугпествляют при 300 С н течение ч, но при ра эных м лярных с».— отногпениях ванадия и гидроксиламина. Вьыод за предлагаемые пределы eno «rоГпеиий ведет к снижен«сю выхода целевого продукта. Проведение процесса при температуре ниже 250 С и эьппе 350 С приводит к снижению выхода целевого продукта. роме того, при температуре вьппе 350 С происходит загрязнение !селевого l-p-.,vy,- 1 ф»эс Ф.:::-!»!» ) 1а. 1«)я (} I)! . При использова«!ии изобретения эыХОд ц» ЛгЭОГСЭ ПрОдух Га»ПОНЬ)П)ас тC ÿ С 92,7 до 96,9-98,7, поэ«тэается чистога целевого продукта за счет исключения Г)р«г!есями !палия (V), упроспаетСя ПрюцС СС За с 1Ет ИСКЛЮЧЕНИЯ ИСПОЛЬ.ЭС ЭаНИЯ СПЕЦ«!а )ЬНЫС Peах-.; Рс Э И r1р !Âедения 33а .".!» )действия э Г)рисут и тафосфат,э эанадил-:> а такж» "окрадо 0,5-1,5 ч. Ф -1 Р " » 1 i) 1»С ;)C> !1 Л»»Ч» ° 1«1 » Г) о» ) \ Эа i : }}-.PA „, равно% 1: u H! л «l - а ю )и 1 и с с. цс- 1ью г»оэ) ппе нич эь» о я l! » «!с то ты целеного продукта, упро:пени 1 l! сокра. пе«11!я длите ъ. lос «! про имодействиг ведут в прис poKeè 1»\мина»!ли его сс)«lе ном соо.г«соп)гHHH (:% .,О}! « :1,0-1,, И тс МГ)Е}«атурЕ 1402578!! р< далме ии т.з б ипиПруер На ЧН,Р04 (a-i,çç) 12,11 98,0 1,1:1 24,3 3,20! 2,20 1,2:1 24,3 4„58 l2,19 98,6 l,3:1 24,3 4,97 Составитель В.!!ечипореико Редахтор Т.11аэоренко Техред М .Ходаци !уоррен roy Л. )б!.," .1р Закэа 2822/16 Тирам 446 Подписное Б!!!!!ШИ Государственного комитета ССС" по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, 5-35, Рауиская илб., д. 4/5 Проиэио " ..иеиио-лопиграфичсское предприятие, г. Умгорад, ул. !lро .к гнлх, 4 весха Чавесха О, Г NB OH ЕНСЕ,r ИН ОН:V Выход VO(PO 1