Способ получения цеолита типа широкопористого морденита

 

Изобретение относится к способам получения цеолитов типа широкопористого морденита, применяемых в процессах отделения изобутана и бензола от их гомологов, при изомеризации и алкилировании углеводородов, и позволяет повысить их адсорбционную емкость. Смесь перлитовой и диатомитовой пород при перемешивании обрабатывают при кипячении в 11-15%- ном растворе соляной кислоты, после чего фильтруют, жидкую фазу возвращают в начало цикла, а смесь пород перлита и диатомита промывают. Затем полученный осадок обрабатывают при перемешивании и нагревании в щелочном растворе, после чего суспензию отстаивают, удаляют жидкую фазу, а к оставшемуся осадку добавляют воду и проводят кристаллизацию смеси в воде . Полученный в осадке цеолит типа широкопористого морденита отделяют от жидкой фазы, промывают и сушат. 5 табл. (С (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) Ai (504 С 01 В 33 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А5ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4098921/29-26 (22) 04.07.86 (46) 07.07.88. Бюл. У 25 (71) Научно-производственное объединение Камень и силикаты (72) С.А. Меликян, А.А. Меликян, С.В. Геворкян и Э.С. Халатян (53) 661.183.6 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 880978, кл. С 01 В 33/28, 1981.

Заявка Японии 1(59-39715, кл. С 01 В 33/28, 1984. . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА ТИПА

ШИРОКОПОРИСТОГО МОРДЕНИТА (57) Изобретение относится к способам получения цеолитов типа широкопористого морденита, применяемых в процессах отделения изобутана и бензола от их гомологов, при изомеризации и алкилировании углеводородов, и позволяет повысить их адсорбционную емкость. Смесь перлитовой и диатомитовой пород при перемешивании обрабатывают при кипячении в 11 — 157— ном растворе соляной кислоты, после чего фильтруют, жидкую фазу возвращают в начало цикла, а смесь пород перлита и диатомита промывают. Затем полученный осадок обрабатывают при перемешивании и нагревании в щелочном растворе, после чего суспензию отстаивают, удаляют жидкую фазу, а к оставшемуся осадку добавляют воду и проводят кристаллизацию смеси в во— де. Полученный в осадке цеолит типа широкопористого морденита отделяют от жидкой фазы, промывают и сушат.

5 табл.

1407904

Таблица!

Пород Обра— одержание компонентов, мас. 7. дОа А1 0з е О СаО MgO Т1-О Naz0 К О п. п,п.+

+ влага зец

Перли— товая

73,1 13,5 0,60 2,0 0,50 0,30 3,70 3,30 3,00

2 73,0 12,9 0,60 1,10 0,50 — 4,00 4,20 3,60

3 73э5 12 в8 0 з80 О э 70 От 40 0 э30 3ъ 70 4э00 3ь80

4 87,5 2,5 0,90 1,20 0,70 — — 0,50 6,70

Диатомитовая 5 89,9 1,4 1,20 0,60 0,40 — — 0,80 5 07

6 90,8 2,0 1,00 0,70 0 50 — — 0,80 4,20

Изобретение относится к способам получения цеолитов типа широкопорис-того морденита, применяемых в процессах отделения изобутана и бензола от их гомологов, при изомеризации и алкилировании углеводородов .

Цель изобретения — повышение ад сорбционной емкости цеолита и сни— жение температуры кристаллизации. 10

Пример. Берут смесь перлитовой и диатомитовой пород в соотношении 1:0,5 — 1:15 и проводят кислот— ную обработку при температуре кипе— е ния смеси 103 С и концентрации кис-15 лоты (НС1) 11 — 15X. Смесь при указанной температуре перемешивают в течение 30-40 мин. Затем проводят фильтрацйю и удаление жидкой фазы, которую возвращают в технологический цикл20 обработки смеси горных пород кислотой. А после промывки полученного осадка к нему добавляют раствор щелочи при концентрации 20 †2 г/л

NazО и полученную массу перемеши — 25 вают при 25-100 С в течение 2-48 ч.

После гидротермально-щелочной обработки осадка удаляют маточный раствор в виде товарного жидкого стекла, добавляют воду и проводят кристалли — 30 зацию полученного продукта при

80- 150 С в течение 12 — 48 ч. После фильтрации и промывки полученный продукт сушат и выделяют целе— вой продукт — цеолит типа широкопо35 ристого морденита.

Химический состав исходных пород приведен в табл. 1.

Показатели кислотной обработки смеси пород перлита и диатомита приведены в табл. 2.

Химический состав продукта, полученного по предлагаемому способу, после кислотной обработки смеси перлита и диатомита приведен в табл. 3.

Химические составы синтезированных цеолитов типа широкопористого морденита приведены в табл.4 °

Преимущества предлагаемого способа получения широкопористого морденита по сравнению с известным приведены в табл. 5.

Фо р мул а и з о бр е т е ни я

С по со б получ ения цеолит а типа широкопористого морденита, включающий обработку кремнезем- и глиноземсодержащеro сырья в растворе щелочи, кристаллизацию, фильтрацию, промывку и сушку, отличающий с я тем, что, с целью повышения адсорбционной емкости цеолита и снижения температуры кристаллизации, в качестве кремнезем в и глиноземсодержащего сырья используют смесь перлитовой и диатомитовой породы, перед стадией щелочной обработки проводят обработку в l!-15K †í растворе соляной кислоты при кипячении с последующей фильтрацией и промывкой осадка, а после стадии щелочной обработки удаляют маточный раствор и кристаллизацию проводят в воде.

1407904

Таблица 2

При- Обр амер зец из табл. 1

Коли- Соотнош чество перлит. смеси томит кислотной обработки

Соот- Темп

Продолисходных ношеату а а, ние

Ж:Т тельпород, г ость, ч

1 1,3 и 4 1015

1,0:0,5

11,0 2:1 Точка 0,5 кипения

1,0:5,0

10,0 2: 1 Точка 0,5 кипе- ния

8" 2,2 и 4 1030

160 2 1 Томе 05

1,0: 15

" Контрольный пример

Таблица Э одержание компонентов, мас.Х олиестО, А1 О гегО ерлиа и атота, г

1 1000 7816 936 045 028 021 065 018 310 330. 431

2 1000 87,30 3,30 0,60 0,10 Сле- 0 65 0,17 1 30 0 50 5 08

3 !000 89,50 3,00 0,40 О, 10 0,10 0,45 0,15 0,80 1,40 4,10

4 1000 82,30 7,80 0,48 0,20 0,15 0,50 О, 30 1,65 2,50 4,12

5 !000 90,80 1,52 0,30 0,10 Сле- 0,35 0,12 0,40 1,00 5,41

2 2,2и 5 1022

3 3,3 и 6 1025

4 4,1и6 1028

5 5,2 и 6 1032

6 6,2 и 4 1030

7 1,3 и 4 1015

1,03 10,0

1 0691 0

1,0320,0

1,0: 15,0

1,0:0,5

12,0 2: 1 То ае 0,5

13,0 2:1 -"- 0,5

14 О 2:1 -"- 05

150 2 1 -"- 05

15,0 2:1 -"- 0,5

1407904

Продолжение табл.3

6 1000 86,70 3,93 0,35 0,10 -"- 0,40 0,20 0,65 1,28 1,19

7 1000 78,00 9,55 0,35 0,10 0,10 0,60 0,35 3,60 3,70 3,65

8 1000 86,30 3,55 0,35 0,10 Сле- 0,45 0,30 0,55 1,62 6,78 ды

М

Контрольный пример

Таблица 4

При- Содержание компонентов, мас.Ж мер

Si0 10

80 ага

° П ° П °

1 60,80 8,7. 0,6

084 900 10 202 1544

4 59,50 8,2 0,6 сл. 1,12 0,70 10,8 0,40 2,57 16,11

5 61,00 8,3

6 61,00 8,0 0,55 0,15 0,45 0,50 10,50 0,30 2,41 16,14

Контрольный пример

2 61,20 8,8

3 60 10 8 6, 7 57,07 8,9

8" 60, 88 8,3

Сле- 0,60 ды

0,7 0,10 0,85 — 9,00 1,05 2,15 16,15

0,7 0,10 0,78 0,65 10,2 0,20 2,32 16,35

0»60 О,!5 0,90 0»45 10»07 0,6 2 ° 42 15»51

2,0 0,20 1,20 1,00 10,0 2,50 2,13 15,00

0»4 0»10 0»55 0»40 1 1 ° 0 0»50 2»42 15»45

1407904

Таблица 5

Способ арактеристика елевого проукта сходные сыр ь вые материалы ехноло ги чески араметры получения цеолит а

Продолжительемпе эффиент атуа ность, ч польвания рис8JIJIH ходого ац

С териа, мас.7.

Кремневая аморфная кислота, А1 0, гидрат окиси натрия

Известный

7-10 60-75

140-180 48

Предлагае- Перлит, диаЬЫЙ т Омит, соляная кислота, гидрат окиси натрия

1l 95,0

12 98,0

11 94,0

12 98,5

11 97,9

11 98.,0

48

130

120

16

130

14

100

80

44

100

Составитель Й. Веденеева .Техред М.Дидык Корректор В. Гирняк

Редактор Н. Рогулич, Заказ 3269/25 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Пройзводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4