Способ получения @ -хлорацетофенона

 

Изобретение относится к циклическим галоидсодержащим кетонам, в частности к получению (/-хлорацетофенона (ХАФ), который используется в медицине. Цель - увеличение выхода ХАФ. Получение его ведут окислением 2-хлоро-1-фенил-1-этанола пиридинийхлорохроматом в присутствии ацетата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре. Способ позволяет увеличить выход до 86% при степени чистоты 95% (против 37% и 43,4% соответственно в известном способе ) .

СОК>З СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1416484

А1 (51)4 С 07 С 49/80 45/29

«»»у;.»... - ; / .:- »

;, 1 ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с .Т

»

«1 р»».

»:. »», »

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4131489/31-04 (22) 18.0?.86 (46) 15,08.88. Бюл, И 30 (?1) Тартуский государственный уни-. верситет (72) У.N.Mÿýoðã, M.1O.Ñààð, Х.Ю.Кокк и Л.А.Паама (53) 547.572,1,07(088,8) (56) Заявка Японии 11 53-18020, кл. С 07 С 49/80, 1978.

I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ХЛОРАЦЕТОФЕНОНА (57) Изобретение относится к циклическим галоидсодержащим кетонам, в частности к получению Ы-хлорацетофенона (ХАФ), который используется в медицине. Цель — увеличение выхода

ХАФ. Получение его ведут окислением

2-хлоро-1-фенин-1-этанола пиридинийхлорохроматом в присутствии ацетата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре. Способ позволяет увеличить выход до 867. при степени чистоты 95Х (против 3?Х и

43,4Х соответственно в известном способе).

1416484 формула и з о б р е т е н и я

Составитель Р,Марголина

Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Сердюкова

Корректор О, Кравцова

Заказ 4030/21

Подписное

Тираж 370

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится K усовершенствованному способу получения о -хлорацетофенона, который является полупродуктом синтеза ряда медицинских и сельскохозяйственных химикатов.

Целью изобретения янляется увеличение выхода целевого продукта, увеличение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Пример l. К суспензии из

43 г (0,2 моль) пиридинийхлорохромата, 3 r ацетата натрия и 400 мл сухого хлористого метилена при комнатной температуре в течение 10 мин прибавляют из капельной воронки

15,7 r (0,1 моль) 2-хлоро-1-фенил-1этанола в 20 мл хлористого метилена.

Реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч, добавляют 150 мл сухого диэтилового эфира и фильтруют через окись алюминия. Из фильтрата отгоняют растворители, остатком отгонки получают 14,8 r Ы-хлорацетофенона с чистотой 95%. Для получения более чистого продукта полученный Ы-хлорацетофенон перекристаллизуют в 200 мл гексана с 40 мл хлороформа. Получают 13 3 r o(-хлорацетофенона чистотой более 99, с температурой плавления

56-57 С. Выход 86 .

ИК-спектр подтверждает структуру

1 полученного продукта, см: бензольное кольцо 3035, 1603, 1590, 760

690„ хлор 774.

По данным газожидкостной хроматографии и тонкослойной хроматографии перекристаллизованный продукт содержит примесей менее l .

Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить выход целе10 ного продукта с 37 . по известному способу до 86 ., увеличить степень чистоты целеного продукта с 43,4 до

95 (до стадии перекристаллизации) и сущестненно упростить технологию

15 процесса эа счет его проведения при комнатной температуре и исключения применения высокотоксичных и нзрьгноопасных веществ (хлор, окись хлора).

Способ получения d -хлорацетофенона с использованием фенильного производного, отличающийся

25 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, увеличения степени чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, н качестне фенильного производного использу30 ют 2-хлоро-1-фенил-l-этанол, который окисляют пиридинийхлорохроматом н присутствии ацетата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре.

Способ получения @ -хлорацетофенона Способ получения @ -хлорацетофенона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к замещенным кетонам, в частности к получению метилэтилкетона (МЭК), который используется в качестве растворителя

Изобретение относится к способу получения метилэтилкетона, который широко применяют в качестве растворителя перхлорвиниловых, нитроцеллюлозных лаков и клеев
Наверх