Способ выделения сульфата метакриламида

 

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к выделению сульфата метакриламида, который используется в производстве метакриловых мономеров. Цель - повышение частоты целевого продукта. Выделение сульфата метакриламида, полученного из ацетонцианангидрина с Н2SO4 при их молярном соотношении, равном 1:1,6 - 1,8 и 85 - 135oC ведут путем разбавления реакционной массы водой в массовом соотношении, равном 100 : (5 - 25), с последующим ее охлаждением до 20-(-10)oC. Образовавшийся целевой продукт отфильтровывают. Способ обеспечивает получение продукта высокого качества (содержание основного вещества 99,85%). 1 табл.

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу выделения сульфата метакриламида (САМК), используемого в производстве метакриловых мономеров. Целью изобретения является повышение чистоты сульфата метакриламида. САМК представляет собой раствор метакриламида (АМК) в серной кислоте, причем каждый из компонентов хорошо растворяется в воде (серная кислота неограниченно растворима в воде, растворимость АМК при 30oС составляет 42%). При добавлении к САМК воды образуются кристаллы, представляющие собой комплекс, содержащий АМК, серную кислоту и воду в соотношении, обеспечивающем получение метакриловых мономеров высокого качества. Причем молярное соотношение АМК и серной кислоты в кристаллах близко к 1 1, что является оптимальным при получении метакриловых мономеров. Примеси и избыточная серная кислота при фильтровании переходят в фильтрат, который содержит также и АМК, а количество последнего определяется расходом воды и температурой кристаллизации. Полученный фильтрат можно использовать для синтеза метакриловой кислоты. Гидролизом фильтра с последующим выделением известными приемами получается метакриловая кислота (МАК) высокого качества. Это объясняется тем, что большой избыток серной кислоты в продуктах гидролиза создает благоприятные условия для выделения МАК. Использовать же фильтрат для получения эфиров МАК нецелесообразно, так как получаемые эфиры содержат большое количество летучих примесей. П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и капельной воронкой загружают 705,6 г моногидрата серной кислоты и 0,6 г фентиазина. Затем при перемешивании и охлаждении приливают в течение 60 мин и температуре 85-90oC 340 г ацетонциангидрина (АЦГ) (молярное соотношение АЦГ и Н2SO4 1:1,8). Реактор помещают в термостат с температурой 130oC и выдерживают при этой температуре 30 мин. Получают 1045,6 г САМК состава, АМК 29,30; серная кислота 62,46; бисульфат аммония 2,69; МАК 0,61; ацетон 0,33; метил--оксиизобутирамид 1,40; уксусная кислота 0,31; изомасляная кислота 0,16; сульфированные продукты 2,47. Выход АМК 90,1% К 800 г САМК приливают 120 г воды (при массовом соотношении 100 15), полученный раствор охлаждают до 0oC и выдерживают при этой температуре 2 ч. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают. Получают 480,4 г очищенного САМК состава, АМК 42,30; серная кислота 53,60; вода 4,1. Выход очищенного САМК 86,7% (в пересчете на АМК). Летучие органические примеси и сульфированные продукты в полученном САМК отсутствуют. К фильтрату добавляют 200 мл воды, 1,0 г гидрохинона и 1,0 г медного купороса и полученный раствор нагревают при 95 100oС в течение 4 ч. После охлаждения реакционную массу выливают в делительную воронку и верхний слой отделяют. Получают 26,8 г МАК-сырца. После вакуумной перегонки (остаточное давление 51 52 мм рт.ст. температура 63 65oC) получают МАК с содержанием основного вещества 99,85% Суммарное содержание летучих органических примесей 0,07% воды 0,08% Суммарный выход САМК и МАК 97,5% П р и м е р 2. К 800 г САМК, синтезированного по примеру 1, (молярное соотношение АЦГ и Н2SO4 1 1,7) приливают при перемешивании 40 мл воды (массовое соотношение САМК и Н2O 100 5). Полученный раствор охлаждают до 20oC и выдерживают при этой температуре 2 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают 479,6 г (86,5%) очищенного САМК. Сульфированные продукты и легколетучие примеси в очищенном САМК не обнаружены. К фильтрату добавляют 200 мл воды, 1,0 г гидрохинона, 1,0 г медного купороса, после чего проводят гидролиз и выделяют МАК как описано в примере 1. Получают 27,7 г МАК-сырца. После вакуумной перегонки получают МАК с содержанием основного вещества 99,8% Суммарный выход САМК и МАК 97,3% П р и м е р 3. К 800 г САМК, синтезированного по примеру 1, (молярное соотношение АЦГ и Н2SO4 1 1,6) приливают при перемешивании и охлаждении 200 мл воды (массовое соотношение САМК и Н2O 100 25). Полученный раствор охлаждают до -10oC и выдерживают при этой температуре 2 ч. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и получают 486,6 г САМК, не содержащего сульфированных продуктов и летучих органических примесей. Фильтрат обрабатывают по примеру 1 и получают 27,3 г МАК-сырца. После вакуумной перегонки получают МАК с содержанием основного вещества 99,83% Суммарный выход САМК и МАК 98,1% П р и м е р 4 (для сравнения). К 400 г САМК, синтезированного по примеру 1, приливают 4 мл воды (массовое соотношение САМК и Н2O 100 1). Раствор охлаждают до 20oC и выдерживают при этой температуре 2 ч. Образуется густая масса, содержащая мелкие кристаллы САМК. После фильтрования получают 200 г (72,2% ) САМК, в котором содержатся 1,6% сульфированных продуктов и 0,7% летучих органических примесей. П р и м е р 5 (для сравнения). К 400 г САМК, синтезированного по примеру 3, приливают 120 мл воды (массовое соотношение САМК и Н2O 100 30). После кристаллизации при -10oC получают 149,6 (54%) САМК, не содержащего сульфированных продуктов и летучих примесей. Полученные данные сведены в таблицу. Из приведенных данных следует, что выход очищенного САМК и его качество зависят от количества взятой для очистки воды и температуры кристаллизации. Наилучшие результаты были получены при массовом соотношении САМК и Н2O 100 (5 25) и температуре 20-(-10)oС. С уменьшением расхода воды до 1 мас.ч. на 100 мас. ч. САМК, выход очищенного продукта и его качество падают (см. пример 4). При расходе воды больше 25 мас.ч. на 100 мас.ч. САМК, качество САМК не снижается, но резко падает его выход (см. пример 5). Например, при соотношении САМК и Н2О 100 60 и температуре 20oC кристаллизации САМК не идет. Проводить процесс ниже -10oC нецелесообразно, т.к. выход продукта увеличивается незначительно, но резко возрастает вязкость смеси, что затрудняет ведение процесса. С повышением температуры выход очищенного САМК заметно падает и, например, при температуре 40oC и выше (массовое соотношение САМК и Н2О 100 25) САМК не кристаллизуется. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить качество САМК кристаллизацией его из водных растворов. Получаемый продукт не содержит сульфированных продуктов и летучих органических примесей. Содержание серной кислоты в нем близко к теоретически необходимому и оптимальному при синтезе метакриловых мономеров. Кроме того, в результате гидролиза фильтрата получают одновременно метакриловую кислоту высокого качества (содержание основного вещества 99,85%). Очищенный САМК можно использовать для синтеза высококачественных метакриловых мономеров, таких как метилметакрилат, бутилметакрилат и других.

Формула изобретения

Способ выделения сульфата метакриламида, полученного взаимодействием ацетонциангидрина с серной кислотой при их молярном соотношении, равном 1:1,6 1,8, и температуре 85 135oС путем разбавления реакционной массы водой с последующим ее охлаждением, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, реакционную массу разбавляют водой в массовом соотношении, равном 100:(5 25), полученный раствор охлаждают до температуры 20 -10oС с последующим отфильтровыванием образовавшегося целевого продукта.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к синтезу органических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения N,N'-метиленбисметакриламида

Изобретение относится к способам получения амидов карбоновых кислот, конкретно, к способу получения амида метакриловой кислоты, который широко используется в производстве акриловых полимеров и др

Ан ссср // 370204
Изобретение относится к способу кристаллизации иопамидола, а более конкретно оно относится к способу кристаллизации иопамидола, в котором в качестве растворителя используют бутанол

Изобретение относится к способу получения длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты (I), включающему стадию (стадия промывки) удаления примесей разделением смеси длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты, получаемой в результате выполнения нижеследующих стадий, которая содержит неорганические соли в качестве примесей, и среды, состоящей в основном из воды и третичного бутанола, на водный слой и органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, при температуре от 35 до 80oС: 1) стадии (стадия ацилирования) конденсации кислой аминокислоты и галогенангидрида длинноцепочечной жирной кислоты в смешанном растворителе, содержащем в основном воду и третичный бутанол, в присутствии щелочи и 2) стадии (стадия разделения осаждением кислотой) доведения рН полученной реакционной жидкости до 1-6 минеральной кислотой для разделения смеси на органический слой и водный слой, в результате чего получают органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, к трем вариантам длинноцепочечных N-ацилированных аминокислот или их солей, к двум видам жидкой и твердой косметической композиции и двум видам детергентной композиции

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления твердых частиц, использующихся в качестве фенольных антиоксидантов и включающих в по существу кристаллической форме соединение формулы: в которой один из R1 и R2 независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; a Y обозначает С8-С 22алкокси или группы неполных формул или в которых один из R1' и R2' независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; у обозначает число от двух до десяти; a z обозначает число от двух до шести, в котором готовят гомогенную водную дисперсию, которая включает соединение (I) или смесь таких соединений, где R1, R2, R1', R2', Y, х, у и z имеют указанные выше значения, добавлением неполного эфира жирной кислоты полиоксиэтиленсорбитана и затравочных кристаллов получают кристаллы и получаемые кристаллы выделяют из дисперсии и ведут процесс до получения твердых частиц

Изобретение относится к производству иодиксанола (1,3-бис(ацетамидо)-N,N'-бис[3,5-бис(2,3-дигидроксипропиламинокарбонил)-2,4,6-трииодфенил]-2-гидроксипропан)
Наверх