Способ выделения n-(2'-хлор-4'-нитрофенил) амида 5- хлорсалициловой кислоты

 

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к способу выделения N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амида 5-хлорсалициловой кислоты (фенасала), который используется в медицине. Цель - повышение выхода, улучшение качества фенасала, а также интенсификации процесса. Выделение фенасала (полученного каталитической конденсацией 5-хлорсалициловой кислоты и 2-хлор-4-нитроанилина) ведут последовательной обработкой при 100 - 120oC смесью хлорбензола и апротонного растворителя (АР), при массовом соотношении 1:(0,3 - 3):(6 - 1) с последующим фильтрованием при 5 - 25oC. Далее продукт подвергают водной обработке, фильтрованию, промывке водой и сушке. АР берут из ряда N, N-диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метил--пирролидон. Выход целевого продукта повышается на 6,6%, улучшается качество его, процесс выделения ускоряется в 15 - 20 раз, а количество сточных вод сокращается в 5 раз. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу выделения N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амида 5-хлорсалицилвой кислоты (фенасала), который применяется в медицине, в ветеринарии как противоглистный препарат. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, улучшение его качества и интенсификация процесса. П р и м е р 1. В колбу загружают хлорбензольную пасту 5-хлорсалициловой кислоты, водную пасту 2-хлор-4-нитроанилина и расчетное количество хлорбензола. Ведут азеотропную отгонку воды с фазоотделением до достижения температуры в массе 145oC. При этой температуре в массе вносят серную кислоту и раствор формальдегида или раствор параформа в серной кислоте и размешивают смесь при 145 150oC при работающем фазоделителе до окончания реакции. По окончании последней реакционную массу анализируют на содержание фенасала. Зная массу смеси и содержанием в ней фенасала, рассчитывают количество апротонного растворителя и хлоpбензола. Свежую или регенерированную смесь растворителей вносят в реакционную массу с одновременным охлаждением до 120 100o C. При этой температуре выдерживают 0,5 1,0 ч, затем массу охлаждают до 18oC и фильтруют. Осадок промывают растворителями (смесью и/или апротонным растворителем). Далее целевой продукт подвергают водной обработке, фильтрованию, промывке водой и сушке. Выход по стадии конденсации 97,8% по стадии выделения 98,6% общий 96,4% Данные о загрузке и результаты синтеза и выделения фенасала приведены в табл. 1 и 2. Массовое соотношение N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амид 5-хлорсалициловой кислоты: хлорбензол: апротонный растворитель 1:(0,3 3):(6 1) является оптимальным. При соотношении ниже нижних пределов ухудшается транспортабельность реакционной массы, а при соотношении выше верхних пределов увеличивается расход растворителей и возрастают потери продукта. При температуре обработки ниже 100oC образуется труднофильтруемый осадок, а при температуре выше 120oC происходит осмоление продуктов реакции. Фильтрование при температуре ниже 5oC ведет к снижению подвижности массы, а при температуре выше 25oC увеличивается растворимость основного продукта, что ведет к его потерям. Сравнение предложенного способа выделения и известного позволяет выделить ряд преимуществ первого. Так, выход целевого продукта повышается на 6,6% улучшается качество продукта, процесс выделения ускоряется в 15 20 раз, а количество сточных вод сокращается в 5 раз. ТТТ1

Формула изобретения

1. Способ выделения N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амида 5-хлорсалициловой кислоты, полученного каталитической конденсацией 5-хлорсалициловой кислоты и 2-хлор-4-нитроанилина, последовательной обработкой органическими растворителями и водой при нагревании, фильтрованием, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта, а также интенсификации процесса, реакционную массу обрабатывают при 100 120oC смесью хлорбензола и протонного растворителя при массовом соотношении N-(2'-хлор-4-нитрофенил)амид 5-хлорсалициловой кислоты хлорбензол апротонный растворитель 1 0,3 3,0 6 1 с последующим фильтрованием при 5 25oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что апротонный растворитель берут из ряда N,N-диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метил-альфа-пирролидон.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к органической химии, конкретного к способам получения 2',4',4-тринитробензанилида, который является исходным продуктам в синтезе мономеров для термостойких волокон

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к выделению сульфата метакриламида, который используется в производстве метакриловых мономеров
Изобретение относится к способу кристаллизации иопамидола, а более конкретно оно относится к способу кристаллизации иопамидола, в котором в качестве растворителя используют бутанол

Изобретение относится к способу получения длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты (I), включающему стадию (стадия промывки) удаления примесей разделением смеси длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты, получаемой в результате выполнения нижеследующих стадий, которая содержит неорганические соли в качестве примесей, и среды, состоящей в основном из воды и третичного бутанола, на водный слой и органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, при температуре от 35 до 80oС: 1) стадии (стадия ацилирования) конденсации кислой аминокислоты и галогенангидрида длинноцепочечной жирной кислоты в смешанном растворителе, содержащем в основном воду и третичный бутанол, в присутствии щелочи и 2) стадии (стадия разделения осаждением кислотой) доведения рН полученной реакционной жидкости до 1-6 минеральной кислотой для разделения смеси на органический слой и водный слой, в результате чего получают органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, к трем вариантам длинноцепочечных N-ацилированных аминокислот или их солей, к двум видам жидкой и твердой косметической композиции и двум видам детергентной композиции

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления твердых частиц, использующихся в качестве фенольных антиоксидантов и включающих в по существу кристаллической форме соединение формулы: в которой один из R1 и R2 независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; a Y обозначает С8-С 22алкокси или группы неполных формул или в которых один из R1' и R2' независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; у обозначает число от двух до десяти; a z обозначает число от двух до шести, в котором готовят гомогенную водную дисперсию, которая включает соединение (I) или смесь таких соединений, где R1, R2, R1', R2', Y, х, у и z имеют указанные выше значения, добавлением неполного эфира жирной кислоты полиоксиэтиленсорбитана и затравочных кристаллов получают кристаллы и получаемые кристаллы выделяют из дисперсии и ведут процесс до получения твердых частиц

Изобретение относится к производству иодиксанола (1,3-бис(ацетамидо)-N,N'-бис[3,5-бис(2,3-дигидроксипропиламинокарбонил)-2,4,6-трииодфенил]-2-гидроксипропан)

Изобретение относится к области производства амидов насыщенных карбоновых кислот и касается очистки раствора акриламида, получаемого гидролизом акрилонитрила моногидратом серной кислоты

Изобретение относится к кристаллической форме тайгециклина I, характеризующейся тем, что на рентгенограмме, полученной методом порошковой рентгеновской дифракции, присутствуют дифракционные пики при значениях угла 2 5.2° и 11.1°, а также дифракционный пик при значении угла 2 8.3° и дифракционный пик при значении угла 2 24.8°
Наверх