Способ получения концентрированных органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа

 

Изобретение касается производства замещенных фенолов, в частности способа получения концентрированных органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа-хлорированных природных и питьевых вод. Цель - повышение чувствительности анализа. Процесс ведут растворением в водном растворе хлорида натрия (5- 6 моль на 1 моль раствора) и экстракцией полученного раствора смесью метилбутилкетона, н-гексилового спирта и камфоры при молярном соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ВСГлнюн 4 Я

, i3, „,,„13

ИПвЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 421583 /31-04 (22) 25.03.87 (46) 23.10.88. Бюл. У 39 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И.Коренман, В.А.Минасянц, Н.Н.Сельманшук и О.В.Беляева (53) 668.742.11(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1168845, кл. G 01 N 30/00, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ХЛОРФЕНОЛОВ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (») Изобретение касается производства замещенных фенолов, в частности способа получения концентрированных органических растворов хлорфенолов

„„SU„„1432047 A 1 (51) 4 С 07 С 37/72, С 02 F 1/26, G 01 N 21/79 для фотометрического анализа. хлорированных природных и питьевых вод, Цель — повышение чувствительности анализа. Процесс ведут растворением в водном растворе хлорида натрия (56 моль на 1 моль раствора) и экстракцией полученного раствора смесьв метилбутилкетона, н-гексилового спирта и камфоры при молярном соотношении (26,65-38,60):(16,00-27,60):(44,8046,70). Способ позволяет одноразовой зкстракцией достигать 100-кратного концентрирования хлорфенолов при 9698Х-ном извлечении изомеров. Это в сравнении с известными способами позволяет снизить предел обнаружения хлорфенолов в разбавленных растворах.

2 табл.

1432047

Пример Продукт Содержание Соотношение компонентов, мол.% извле- NaCl в одчения ной пробе, Иетилбу- Гексило- Камфора моль тилкетон вый спирт

Полнота извлечения, 26,65

16,60

16, 00

2?, 60

21р 70

26 65

38,60

37,30

27,60

32 50

46,70

44,80

46,70

44,80

45,80

96 о"Хлор" фенол

96

5,0

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе хлорированньи природных и питьевых вод для концентрирования микроколичеств хлорфенолов.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа водных растворов, содержащих хлорфенолы, что1О позволяет снизить предел их обнаружения в водных средах современными аналитическими методами.

Пример t. Берут 1 л анализируемой воды, содержащей о-хлорфенол, добавляют 5 моль хлорида натрия и растворяют при перемешивании. Затеи пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 10 мл экстрагента (100-кратное концентрирование), состоящего из метилбутилкетона, н-гексилового спирта и камфоры (соотношение компонентов 26,65:26,65:46,70 мол.% соответственно) и встряхивают на вибросмесителе до достижения межфаэ- 25 ного равновесия 10 мин. После расслаивания фаэ отделяют органический слой от водного и анализируют на соержание хлорфенола фотометрическим методом по реакции с 4-аминоантипиЗО рином. Полнота извлечения о-хлорфенола составляет 96%.

Примеры 1-14 представлены в табл.1

Верхний предел содержания хлорида натрия ограничен растворимостью соли в воде.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет достигать 100-кратное концентрирование хлорфенолов путем одноразовой экстракцией смесью органи(ческих растворителей с практически полным (96-98%-ным) извлечением трех изомеров. Применение предлагаемого способа позволяет в 2 раза снизить предел их обнаружения известными аналитическими методами.

В табл. 2 представлены результаты определений микроконцентраций хлорфенолов в водных растворах с применением предложенного способа и фотометрическим детектированием по реакции с 4-аминоантипирином.

Предлагаемый способ обеспечивает надежное и оперативное определение особо опасных токсикантов (ПЦК.

0,0004 мг/л) в природных и питьевых хлорированных водах на уровне

5 ПДК.

Формула и э обр ет ения

Способ получения концентрирован.ных органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа путем экстракции водных растворов смесью органических растворителей, содержащих метилбутилкетон и камфору, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в водный раствор предварительно вводят хлорид натрия иэ расчета 56 моль на 1 моль раствора, а экстракцию осуществляют смесью метилбутилкетона, н-гексилового спирта и камфоры при соотношении компонентов, мол.%:

Метилбутилкетон 26,65-38,60 н-Гексиловый спирт l6,00-27,60

Камфора 44-80-46,70

Таблица 1

1432047

Продолжение табл. 1

Пример

Соотношение компонентов, мол.X

Полнота извлечения, Содержание

NaC1 в одной пробе, моль

Продукт извлечения

Камфора

Гексиловый спирт

Метилбутилкет

«вт

5,5

32,50

32, 50

21,70

21,70

45,80

45,80

6,0 о-Хлорфенол

4,5

21, 70

32,50

10,80

22,80

20,60

21, 70

6,0

6,0

6,0

6,0

5,5 и-Хлорфенол

14

45,80

32,50

5,5 м-Хлорфенол ь

21, 70

Таблица 2

Введено, мкг/л

Найдено, мкг/л о-Хлорфенол м-Хл орфенолы п-Хлорфенол о-Хлорфенол м-Хлор- п-Хлорфенолы фенол

2,0

2,0

2,0

4,0

4,0

4,0

6,0

6,0

6,0

8,0

8,0

8,0

Составитель Т.Фомичева

Текред,Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Редактор Г. Волкова

Заказ 5389/18 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

32,50

21, 70

43,40

34,30

31,00

32,50

1,8+0,3

3,6+0,6

5,5+0,9

8,9+1,0

2,1+0,2

4, 1+0,4

5,8+О, 7

10,7+0,9

45,80

45,80

45,80

42,90

48,40

45,80

1,9+0,3

3,8+0,5

6,3+0,9, 9,6+1 ° 0