Способ хромато-масс-спектрометрического анализа органических соединений

 

Изобретение относится к массспектрометрическому анализу с химической ионизацией анализируемых веществ . Цель изобретения - повышение надежности идентификации неизвестных примесей в чистых веществах. Способ включает разделение смеси на хроматографической колонке в потоке газаносителя, разделение выходящего из хроматографической колонки потока газа на два потока, нагрев первого потока до температуры, равной максимальной рабочей температуре хроматографической колонки, охлаждение второго потока до температуры конденсации основного компонента смеси, насыщение его парами газа-носителя в течение выбранного времени хроматографического анализа, объединение зтих двух потоков, проведение химической ионизации ионатда-реагентами, образующимися в парах чистого основного компонента , проведение импульсного нагрева второго потока до температуры первого потока в момент окончания хроматографического анализ, регистрацию масс-спектра во время нагрева и масс-хроматограмм ионов, входящих в состав этого масс-спектра. 2 табл. « (Л со Од о а со

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A BTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4118441/31-25

1 (22) 16.09.86 (46) 07.11.88. Бюл. № 41 (7!) Институт химической физики

АН СССР (72) И.А.Ревельский, Ю.С.Яшин, В.Н.Володин, В.К.Курочкин, В.Н.Вознесенский и P.Ã.Êîñòÿíîâñêèé (53) 543.544(088.8) (56) Chai R. Harrison А. — 4nal °

Chem., 1981, v. 51, р. 34 °

Horning Е. and et. Anal. Chem., 1973, v. 45, р. 936. (54) СПОСОБ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОИЕТРИЧЕСКОГО АНАПИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к массспектрометрическому анализу с химической иониэацией анализируемых веществ. Цель изобретения — повышение надежности идентификации неизвестных примесей в чистых веществах. Способ

„„SU,, 3436063 A1 (51) 4 С 01 N 30/72 включает разделение смеси на хроматографической колонке B потоке гаэаносителя, разделение выходящего из хроматографической колонки потока газа на два потока, нагрев первого потока до температуры, равной максимальной рабочей температуре хроматографической колонки, охлаждение второго потока до температуры конденсации основного компонента смеси, насыщение eFo парами газа-носителя в течение выбранного времени хроматографического анализа, объединение этих двух потоков, проведение химической иониэации ионамю-реагентами, образующимися в парах чистого основного компонента, проведение импульсного нагрева второго потока до температуры первого потока в момент окончания хроматографического анализа, регистрацию масс-спектра во время нагрева и масс-хроматограмм ионов, входящих в состав этого масс-спектра. 2 табл.

1436063

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу хромато-масс-спектрометрического анализа веществ и может использоваться при анализе веществ на содержание

5 примесей.

Целью изобретения является повышение надежности идентификации микропримесей исследуемых веществ.

Анализируемый образец, например

1 бензол, вводят в потоке газа-носителя в стеклянную хроматографическую колонку (1 м х 2 мм) с сорбентом ЗЕ

SE-30 на хромосорбе 750, где проводят15 отделение основного по концентрации вещества от примесей, содержащихся в анализируемой пробе. На выходе из колонки поток газа-носителя разделяют на два потока (в соотношении 1:1) . 20

Первый поток нагревают до температуры окончания хроматографического анализа, например 150 С, а второй поток охлаждают до температуры конденсации основного компонента смеси для бензола, равной 20 С. Первый поток поступает в источник ионов по капилляру с внутренним диаметром

0,75 мм, температура которого постоянна по всей длине и равна рабочей ЗО температуре колонки. Второй поток поступает в источник ионов по такому же капилляру, по длине которого создан отрицательный градиент температуры — начало капилляра находится при температуре, соответствующей макси35 . мальной рабочей температуре колонки (Т = 150 С), а наименее холодная часть капилляра находится при температуре, равной — 20 С. Оба потока объединяются в источнике ионов.

При пропускании основного компонента смеси через капилляр во втором потоке проводят конденсацию и насыщение потока газа-носителя чистым на45 сыщенным паром этого вещества в течение времени хроматографического анализа, например (5 мин), Примеси, элюирукицие из колонки„ температуру которой повышают от 40 до 130 С со скоростью 20 град/мин, поступают в первый поток и далее в источник ионов, где проводят их химическую ионизацию ионами-реагентами, образующимися в парах чистого основного по концентрации компонента (бензрла), Эти же примеси одновременно поступают из хроматографической,колонки и во второй поток, в котором происходит их конденсация. В момент окончания хроматографического анализа проводят импульсный нагрев второго потока до температуры первого потока, т.е. до о

150 С. Во время нагрева регистрируют масс-спектр и масс-хроматограммы ионов, входящих в состав этого массспектра.

Состав ионов, зарегистрированный в момент нагрева, и время выхода соответствующих компонентов смеси приведены в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что в бензоле присутствуют 12 примесей.

Аналогично примеру 1 проводят анализ образца хроматографически чистого толуола.

В табл. 2 приведен состав ионов масс-спектра, зарегистрированного в момент импульсного нагрева второго потока, после времени хроматографического анализа 7 мин.

Состав масс-спектра в момент нагрева втОрого потока и время выхода примесей при анализе толуола.

Согласно данным табл. 2 в образце хроматографически чистого толуола имеется не менее 5 примесей.

Формула изобретения

Способ хромато-масс-спектрометрического анализа органических соединений путем хроматографирования ана.— лизируемых веществ в потоке подвижной фазы с последующей химической ионизацией в парах органического вещества — реагента компонентов, элюируницих из колонки, регистрацией хроматограмм, масс-спектров и обработкой полученных данных, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения надежности идентификации микропримесей, исследуемых веществ, компоненты, элюирующие из колонки, разделяют на два потока, нагревают первый поток до температуры хроматографирования, охлаждают второй поток до температуры конденсации компонента, в парах которого проводят химическую ионизацию, насыщая парами этого компонента поток подвижной фазы в течение всего времени хроматографирования, и объединяют потоки, импульсно нагревая в момент окончания хроматографического анализа второй поток до температуры первого потока.

1436063

Т а б л и ц а

78 82 84 85 92 94 95 97 100 101 102 106

m/z

Интенс.Х от макс. 65 58 5 6 13 100 13 7 44 22 23 87

С с 4 6 40 37 53 6 55 — - - — 96/108

I6IX 9

Продолжение табл !

107

m/ z

С,„, с 96/108

9 114 90 - 114

Таблица 2

m/г

91 92 93 94 106 108 109 120 124

Инт.Х от макс. 11 . 49 19 52 61 100 10 6

9 — 9 52 9

Редактор А.Шандор

Подписное

Заказ 5642/45

Тирам 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г Ужгород, ул. Проектная, 4 л ьsiflx э с (от нач. ступени) Интенс.Х от макс. 5

108 109 112-; 119 120 122 124 125 134

37 9 9 12 13 20 7 10 8. Составитель В.Резников

Техред И.Дидык Корректор Э.Лончакова