Способ получения ацетилгликолевой кислоты
Изобретение относится к кетооксикарбоновым кислотам, в частности к способу получения ацетилгликолевой кислоты - полупродукта в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса. Для этого формальдегиддиацетат обрабатывают оксидом углерода в водном растворе уксусной кислоты в присутствии катализатора - синтетического деалюминированного морденита в Н-форме при 190-200oС, давлении 64-72 ати, в течение 90-120 мин. Данный способ упрощает процесс за счет снижения давления от 100-180 до 64-72 атм, сокращения продолжительности с 180 до 90-120 мин при выходе 95,2-97 против 94,1% в известном способе. 1 табл.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетилгликолевой кислоты (АГК), которую используют в фармацевтической промышленности и органическом синтезе. Целью изобретения является упрощение процесса. П р и м е р. В титановый автоклав, снабженный манометром, карманом для термопары и двумя вентилями, загружают 2,8 мл (3,2 г; 0024 моль) формальдегиддиацетата (ФДА), 12 мл уксусной кислоты (содержание воды 4,5 мас.) и 3,6 г деалюминированного синтетического морденита в Н-форме, активированного 5 ч при 600oС на воздухе. Автоклав закрывают, продувают оксидом углерода, подают СО до давления 46-48 ати, помещают в электропечь, закрепленную на вибростенде, нагревают до 200oС, при этом давление поднимается до 70 ати, и выдерживают при этой температуре 2 ч. После охлаждения автоклава сдувают избыток оксида углерода, катализатора отфильтровывают на стеклянном фильтре, фильтрат анализируют методом ГЖХ на хроматографе ЛХМ-80, на колонке длиной 1 м х 3 мм. Другие опыты проводят аналогично, за исключением изменения температуры, продолжительности опытов и давления. Результаты опытов приведены в таблице. Таким образом, по сравнению с известным способом, предложенный позволяет упростить процесс за счет снижения давления от 100-180 до 64-72 ати; продолжительность процесса уменьшается от 180 мин до 90-120 мин при незначительном увеличении выхода ацетилгликолевой кислоты (с 94,1 до 95,2-97%).
Формула изобретения
Способ получения ацетилгликолевой кислоты взаимодействием производного формальдегида с оксидом углерода в водном растворе уксусной кислоты в присутствии цеолитного катализатора в Н-форме при температуре 190-200oC и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного формальдегида используют формальдегиддиацетат, в качестве катализатора синтетический деалюминированный морденит в Н-форме, процесс проводят при давлении 64-72 ати в течение 90-120 мин.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
