Способ получения кристаллов из раствора

Авторы патента:

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для 1фисталлизэдии редких и дорогостоящих вещеста белкоа пептидов биоорганичес а« соединений. Обеспечивает кристаллизацию в мифообмене при одновременном разделении растворенных компонентов и расиАфеш и диапазона кристаллизуемых вещеста Криааллизацию ведут в капилляре, в котором размещены ведущий и замыкающий растворы электролита а между ними - раствор криааллизуемого ионогенного вещеава. один ионный компонент которого является общим для ведущего и замыкающего растворов. Концентрацию в ведущем растворе выбирают из следующее соотношения С Z С Z Т /Т- где С Т Z концентрация, число переноса и валенхноаь необщего ионного компонента в ведущем растворе, соответственно С . Т и Z - концентрациа число переноса и валентность необщего ионного компонента в насыщенном растворе кристаллизуемого вещества соответственно . За 2 - 3 ч получены кристаллы КО кубической формы с размером 0,01 мм

(51) 5 СЗОВ7 И ь

"= 4о Щ

4 г

1 р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР {ГОСПАТЕНТ СССР) (19) SU (11) 1438279 Al (21) 3984758/26

{22) 1Î.10.85 (46) 15.1193 Бюл. Ne 41-42 (71) Институт эволюционной физиологии и биохимии имИМ.Сеченова (72) Ошуркова 03Ä Горшков AN (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ

РАСТВОРА (57) Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для кристаллизации редких и дорогостоящих веществ. белков, пептидов биоорганических соединений 0беспечивает кристаллизацию в микрообмене при одновременном разделении растворенных компонентов и расширении диапазона кристаллизуемых веществ. Кристаллзацию ведут в капилляре, в котором размещены ведущий и замыкающий растворы электролита, а между ними вЂ” раствор кристаллизуемого ионогенного вещества, один ионный компонент которого является общим для ведущего и замыкающего растворов. Концентрацию в ведущем растворе выбирают из следующее соотношения

С Z >С Z Т /Т где С,Т,Z концентрация, число ггт г т т т переноса и валентность необщего ионного компонента в ведущем растворе, соответственно

С Т и Z вЂ” концентрация, число переноса и ва2 г г пентность необщего ионного компонента в насыщенном растворе кристаллизуемого вещества соответственно. За 2 вЂ” 3 ч получены кристаллы KO кубической формы с размером - 0,01 мм

1438279

Изобретение относится к электрохимии. вчастности,,к способам электрахимическаго перевода вещества из раствора в твердое состояние, и может быть использовано для кристаллизации редких и дорогостоящих веществ, белков, пептидов, биоорганических соединений.

Цель изобретения вЂ” обеспечение кристаллизации в микрообьеме при одновременном разделении растворенных компонентов и расширении диапазона кристаплизуемых веществ.

Пример. Кристаллизуемым раствором выбираем раствор КС!, вецущим вЂ” раствор

HCI. замыкающим вЂ” раствор CoCiz, Концентрацию С1 необщего компонента Н в ведущем растворе НС! выбираем следующим образом, Насыщенный при 20 С водный рас;вор

КС! имеет 32,4 r соли на 100 r воды, т.е. концентрация необщего компонента в насыщенном растворе кристаллизуемага вещества С = 4.58 M/êã воды или 4,07 М, Число переноса катионнага KOMfloHeHTB К в этом растворе Тр = 0.49. Максимальное число переноса Н Т! = 0,85. Концентрация

С> в ведущем растворе НС! для насыщенного раствора KCI. при которой еще не происходит кристаллизация С =СгТ /T2 - 4.58х х0,85/0,49 7,95 M/êã воды или 6,9 М. Для тога, чтобы произошла кристаллизация KCI раствора, концентрацию С1 в ведущем аастворе HCI необходимо выбрать больше рассчитанной (6,9 M) согласно неравенству

С1 > C2 T1/Т2, так как валентности ионов

Е!-Н иЕ2 К равны1, Теоретически для появления кристаллов в растворе КС! концентрация HCI должна быть больше расчетной на сколь угодно малую величину, На концентрация ведущего раствора выбирается больше расчетной на 20%, чтобы компенсировать возможную неточность справочнь х данных. Разные вещества начинают кристаллизоваться при, различныя перенасыщениях раствора и длитЮ ъность скрытого периода зависит or многих параметров. в частности от наличия центров кристаллизации, При превышении концентрации ведущего раствора на 20% расчетная роль этих факторов будет уменьшена или исключена для большинства веществ, - * . В данном случае концентрация ведущего раствора HCI выбрана 10 М, Замыкающим,растваром является годный раствор

CoCI2 концентрации 1,5 M. Растворы указанных концентраций готовят на прокипя,ченной дистиллированной воде для удаления растворенных газов.

Для крщлаллизации берут стеклянный катя саяр П-образной фармь!, длины 40-.50 см, внутренний диаметр 0,5-0,8 мм, наружный 0,1 вЂ” 1,5 мм, Заполняют капилляр последoвательно ведущим раствором, кристаллизуемым и сопровождающим рас5 .творами электролитов, Концентрация кристаллизуемаго раствора может быть любой, но практически удобнее, чтобы она отличалась ат концентрации ведущего не более, чем в 10 раз, Капилляр, заполненный рас"0 творами, устанавливают концами в электродные сосуды с ведущим и замыкающим растворами электролитов соответственно и пропускают постоянный электрической ток такой величины. чтобы не было локального перегрева и прерывания тока. За кристаллизацией наблюдают в микроскоп ипи по дифракционнай картине от его освещения каллимированным пучком света. Выпавшие кристаллы собирают в зону между ведущим

20 и замыкающим растворами электролитов.

Под действием тока кристаллы с раствором перемещаются в сторону ведущего раствора. При кристаллизации может быть применен противоток. Кристаллы с маточным раствором могут быть отделены от других зан путем отрезания участков капилляров по границам выпадения кристаллов.

Бремя кристаллизации эоны исходного раствора KCI длиной 15 см концентрации 1. н. составляет 2-3 ч. Размер выпавших кристаллов ориентировочно, по визуальной оценке, составляет менее 0 1 диаметра капилляра, т.е, порядка 0,01 мм, форма кристаллов, характерная для KCI (кубическая), З5 Предлагаемый способ уменьшает время, необходимое для кристаллизации, так как не требует специальной подготовки растворов и электродов. обеспечивающих

100%-ный выход па току, позволяет кри40 стаплизавать любые ионные вещества беэ всяких исключений. Особенно перспективным предлагаемый способ может быть для кристаллизации белков, пептидов, биоорганических соединений. Способ позволяет одновременна производить очистку кристаплизуемых веществ, а поэтому будет повышать качество исследований. Предлагаемый способ позволяет кристаллизовать вещества из малых обьемов вЂ” (порядка микролитра), что может быть особенно важно дпя редких и дорогостоящих веществ

Кристаллизации предлагаемым способам поддаются любые ионные вещества без всяких ограничений. Получение кристаллов

55 предлагаемым способом обладает всеми преимуществами изотахофореэа: возможна замена одного общего иона на другой; возможно создание пересыщенных растворов с добавками других ионов путем са1438279

Составитель В.Безбородова

Редактор М.Самерханова Техред M.Màðãåíòàë Корректор П. Гереши

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3245

Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 здания сквозного потока необщих ионов ведущего или замыкающего электролита; имеется возможность кристаллизовать одновременно вещество нескольких изотахофоретических зон чистых электролитов, при этом концентрация ведущего раствора

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

И3 РАСТВОРА ионогенного вещества, размещенного между двумя электролитами, при пропускании через растворы постоянного электрического тока, отличающийся тем, что. с целью обеспечения кристаллизации в микрообъеме при одновременном разделении растворенных компонентов и расширении диапазона кристаллизуемых веществ, кристаллизацию ведут в капилляре, в качестве электролитов берут ведущий и замыкающий растворы, содержащие электролита должна обеспечивать кристаллизацию более растворимого вещества зон. (56) Авторское свидетельство СССР

N 150294,,кл, G 01 N21/77,, !963.

5 Вильке K.-T. Выращивание кристаллов.

Л,: Недра, 1988, с, 148. один общий с кристаллизуемым веществом

10 ионный компонент, и концентрацию â ведущем растворе выбирают иэ соотношения

С1 1 > С2У2Т/ "2, где С1. Т1, Z> - концентрация, число пере носа и валентность необщего ионного ком15 понента в ведущем растворе соответственно;

Сг, Tz, Zz вЂ” концентрация, число переноса и валентность необщего ионного компонента в насыщенном растворе

20, кристаллизуемого вещества соответстI венно,

Похожие патенты:

Способ получения электрода // 815090

Способ получения монокристаллов электролизом расплавленных солей // 774285

Способ защиты кристаллов кремния // 137893

Способ выращивания нитевидных металлических кристаллов // 2324772

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть применено для выращивания нитевидных кристаллов путем электроосаждения металлов из электролита

Способ получения монокристаллов не растворимых в воде солей // 2350698

Изобретение относится к материаловедению, а именно к методам получения монокристаллов для кристаллографии, оптики и электроники

Способ выращивания игольчатых кристаллов // 2430200

Изобретение относится к области гальванопластики и может быть применено для изготовления деталей устройств нанотехнологического оборудования, использующих метод сканирующего зонда, например, кантилеверов

Способ получения пленок бактериородопсина // 1678919

Изобретение относится к оптоэлектронике , в частности к созданию элементов интегральной оптики и запоминающих устройств Обеспечивает исключение разрушающего воздействия воды, увеличение степени ориентации молекул в пленке, регулирование ее толщины и увеличение производи гельности процесса Используют метод электрофореза Осаждение ведут из водной суспензии бактериородопсина на вертикально установленную подвижную подложку при напряженности электрическою поля между подложкой и электродом 20-40 В/см и вытягивании подложки со скоростью 60- 720 мм/ч Возможно получение однородных пленок толщиной от 5 до 120 мкм и большой площади

Способ получения медьсодержащих нанокатализаторов с развитой поверхностью // 2611620

Изобретение относится к способу получения медьсодержащих нанокатализаторов с развитой поверхностью, который заключается в том, что сначала из раствора электролита на металлический носитель методом электроосаждения наносят медь, затем носитель с нанесенным активным металлом подвергают термообработке. Процесс электроосаждения ведут так, чтобы на металлической подложке с коэффициентом теплопроводности меньше 20 Вт/(м⋅K) вырастить монослой икосаэдрических малых частиц из меди, имеющих микронные размеры от 5 до 15 мкм и обладающих 6-ю осями симметрии пятого порядка, или слои микрокристаллов с дефектами дисклинационного типа в кристаллической решетке, затем проводят их отжиг в воздушной атмосфере при температурах 300-400°C и времени выдержки 4 часа до формирования у малых частиц развитой поверхности в виде нановискеров или при температурах 500-600°C и времени выдержки 2-3 часа до формирования у малых частиц развитой поверхности в виде нанопор, или внутренних полостей, или гофрированного рельефа. Технический результат заключается в получении нанокатализатора с высокой удельной поверхностью, хорошей адгезией к носителю, высокой механической прочностью и низким гидродинамическим сопротивлением. 2 з.п. ф-лы, 8 ил.