Способ получения сульфида железа

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ , в частности к способам получения сульфида железа. Цель изобретения состоит в повышении содержания основного вещества в целевом продукте и упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом . В реактор - кварцевую трубу с перегородкой, разогре тый до SOO-IOOO C, загружают сульфаты железа (II), (III) или их смесь. Снизу через решетку в реактор подают инертньш газ (азот, аргон и др.) вместе с парами серы со скоростью , обеспечивающей устойчивый режим работы кипящего (или фильтрующего) слоя. Содержание серы в потоке газаносителя составляет 10-250 г/пм. Сульфид железа получают в виде порошка или гранул с выходом 97,3-98,3% от теоретического при содержании основного вещества в целевом продукте 95,5-96,7 мас.%. 1 з.п. ф-лы, I табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (ц q С OI С 49/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СЙИДЕТЕПЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4040744/31-26 (22) 28.01.86 (46) 23.11.88. Бюл. У 43 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) A.Ê.Çàïîëüñêèé, Н.Н.Кий и И.И.Дешко (53) 66 1.872 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 596546, кл. С 01 С 49/12, 1976.

Чижиков Д.М., Серебряная P.М.

Сульфидизация окислов металлов парами серы. Иэв. АН СССР. отд.техн. наук, 1949, У 11, с.1660. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕ?ЕчА (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфида железа. Цель изобре„„SU„„3439083 А 1 тения состоит в повышении содержания основного вещества в целевом продукте и упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом; В реактор — кварцевую трубу с перегородкой, разогретый до 800-1000 С, загружают сульфаты железа (II), (III) или их смесь. Снизу через решетку в реактор подают инертный газ (азот, аргон и др.) вместе с парами серы со скоростью, обеспечивающей устойчивый режим работы кипящего (или фильтрующего) слоя. Содержание серы в потоке газаносителя составляет 10-250 г/пмз.

Сульфид железа получают в виде порошка или гранул с выходом 97,3-98,37. от теоретического при содержании ос- рр новного вещества в целевом продукте

95,5-96,7 мас.X. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (1439083

Изобретение относится к химической

1 технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфида железа, находящего применение в электронной технике и в химической промышленности.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества в целевом продукте и упрощение процесса. 10

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор, представляющий собой вертикальную кварцевую трубку с пористой решеткой, разогреТый до темпе- 1g ратуры 800-1000 С, загружают сульфат железа (11) или (III, или их смесь.

Снизу через распределительную решетку в реактор подают инертный газ (аэот, аргон и др.) со скоростью, обеспечивающей устойчивый режим работы кипящего (или фильтрующего) слоя.

Вместе с газом в реактор подают пары серы, обеспечивая содержание последней в потоке газа-носителя 10

250 г/нм . Время процесса 4-2 ч. В результате получают сульфид железа в виде порошка или гранул. Выход целевого продукта 97,3-98,3 от теоретического, содержание основного вещества в сульфиде железа 95,5—

96,7 мас, .

Пример 1. В реактор, пред-ставляющий собой вертикальную кварцевую трубку диаметром 18 мм с пористой перегородкой, разогретый до температуры 800 С, загружают 10 r сульфата железа и пропускают пары серы в смеси с аргоном при концентрации серы в смеси 10 г/нм в режиме фильтрующего слоя. Продолжительность опыта 2 ч. Получают 5,942 r продукта, содержащего 94,2 моносульфида железа, что составляет 96,7% от теоретически возможного выхода. Опреде,пение моносульфица железа осуществляют методом химического анализа, Пример 2. В реактор, представляющий собой вертикальную кварцевую трубку диаметром 18 мм с пористой перегородкой, разогретый до температуры 800 С, загружают 15 г сульфата железа (III) и пропускают пары серы в смеси с аргоном при концентрации серы 10 г/нм в режиме фильтрующего слоя. Продолжительность опыта 2 ч. Получают 6,77 r продукта, содержащего 94,9% моносульфида железа, что составляет 97,3 от теоретически возможного выхода.

Пример 3. В реактор, представляющий собой вертикальную кварцевую трубку диаметром 18 мм с пористой перегородкой, разогретый до температуры 900 С, загружают 10 r сульфата железа (II) и пропускают пары серы в смеси с аргоном при концентрации серы 250 г/нм в режиме фильтрующего слоя. Продолжительность опыта 2 ч. Получают 5,92 r продукта, содержащего 95,7 моносульфида железа, что составляет 98,0 . от теоретически возможного выхода.

Пример 4. В реактор, представляюн ий собой вертикальную кварцевую трубку диаметром 18 мм с пористой перегородкой, разогретый до о температуры 900 С, загружают 15 r сульфата железа (III) и пропускают пары серы в смеси с аргоном при концентрации серы 250 г/нм в режиме фильтрующего слоя. Продолжительность опыта 2 часа. Получают 6,75 г продукта, содержащего 95,8 моносульфида железа, что составляет 98 . от теоретически возможного выхода.

Примеры осушествления способа представлены в таблице.

Предлагаемый способ получения сульфида железа в сравнении с известным повышает содержание основного вещества в целевом продукте с 87,7 до

95,5-96,7%, при этом упрощает процесс за счет использования недефицитных материалов, обеспечивая получение сульфида железа в виде порошка или гранул. формула и э о б р е т е н и я

1. Способ получения сульфида железа, включающий взаимодействие соединения железа с парами серы в потоке инертного газа-носителя при температурах ниже температуры плавления целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте и упрощения процесса за счет получения сыпучего продукта, в качестве соединения железа используют его сульфаты (II) и (III) и проо цесс ведут при 700-1000 С и содержании серы в потоке газа-носителя 25—

150 г/нм .

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс ведут в кипящем или фильтрующем слое. )439083

ПриСульфид емое с ааульв гомер нение про7

Сульфат железа (II) 60

600 35,0 47, 1

600 35,0 73,0

120

35,0 92,1

700.

800 -,35,0 95,2

1000 35 0 95,5

1100 35,0 96, 1

1000 35 0 92,4

900 35,0 95,6

700 35,0 95,4

700 35 0 96 0

30

120

10.

150

25 0 94,47

900

120

1000 7,0 92,0

900 50,0 95,5

900 150,0 95,7

900 350 95,9

90

90

Сульфат железа (дтт) 120 700 35,0 95,5

90 . 900 35,0 95,6

60 1000 35,0 95,5

Смесь сульфатов

Fe (II) и (III) 19

120

700 35,0 95,6

900 35 0 95,5

10рр 35,0 95,6

20

21

Частичное сплавление продукта.

Большая продолжительность процесса.

+%

Нерациональность, большой избыток серы.