Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии

 

Изобретение относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой структуры металлов и сплавов. Препарирование осуществляется электролитическим утонением дискообразной плоской заготовки, установленной между двумя шайбами 2 из проводящего материала . Утонение производят последовательно при увеличении обрабатываемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб 2 с отверстиями разного диаметра. При такой обработке в образце 1 образуются несколько отверстий вдоль кольцевой утоненной области 3 в ее наиболее тонких местах, В результате на образце увеличивается площадь утоненных областей, пригодных для исследования на просвет в электронном микроскопе. 4 ил. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (И) (sn 4 G 01 N 1!28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AST0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО;ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4229470/24-21 (22) 15.04.87 (4б) 07.12.88. Бюл. У 45 (75) В.С.Френчко, М.И.Игнатив и М.М.Медюх (53) б21.385.833(088.8) (56) Хирш П. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. — М.:

Мир, 1968, с.42.

Френчко В.С., Андрейко В.М. О методике препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии: В сб, Физическая электроника, Республиканский межведомственный научно-технический сборник, — Львов, Вища школа, вып,22, 1981, с.139-l42. (54) СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАК61ЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к технике препарирования образцов для электронной мик ро ск опии и може т быть и с" пользовано при исследованиях тонкой структуры металлов и сплавов. Препарирование осуществляется электролитическим утонением дискообразной плоской заготовки, установленной между двумя шайбами 2 из проводящего материала. Утонение производят последовательно при увеличении обрабатываемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб 2 с отверстиями разного диаметра. При такой обработке в образце 1 образуются несколько отверстий вдоль кольцевой утоненной облас- Ж ти 3 в ее наиболее тонких местах. B результате на образце увеличивается площадь утоненных областей, пригодных для исследования на просвет в электронном микроскопе, 4 ил, 144286

Изобретение Относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой

5 струк турьi металлов и сплав он .

Цель изобретения — повышение качества образцов за счет увеличения его утоненной области, пригодной для исследования на просвет н электронном микроскопе.

На фиг. показано исходное состоя— ние плоского образца, установленного между двумя шайбами из проводящего материала; на фиг.2 — утоненная об-. ласть после электролит,-.-.ческой обработки образца с шайбами, имеющими диаметр Й,; на фиг:3 — то же, после обработки при dg r Й„; На фиг,4 — вид А на фиг.3. 2С

Способ реализуется следующим образом.

На первом этапе дискообразная заготовка (образец) .1. вырезанная из ис- 25 следуемого материала, устанавливается между днумя шайбами 2, изготовленными из соответствующего исследуемому материалу металла или сплава с отверстиями меньшей площади для подвода электролита Шайбь| 2 вместе с образцом 1 устанавливаются в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из электроизоляционнога нерастворимого в электролите„ материала, например фторопласта, В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемой заготовке, Положительный электрический потенциал 4О на заготовку подается с помощью токопроводящей проволоки, Вторым электродом служают две пластины, устанавливаемые с Обеих сторон загОтОВки, При этом открытая, доступу электролита часть заготовки утоняется. Утонение заготовки вследствие неоднородности электрического поля происходит нерав.": номерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше, чем в центральной области., Утонение заготовки продолжают ро пОявления В ней с обеих сторон кольцевой утоненной области 3.

Контроль этой области осуществля55 ется с помощью оптического микроскопа, Длительность первого этапа определяется опытным путем и составляет примерно 20Х общего времени обработки, На втором этапе увеличивают обрабатываемую электролитом площадь 3s готовки, для чего используют шайбы с увеличенным диаметром отверстий. Далее продолжают обработку до появления в образце отверстий вдоль кольцевой утоненной области 3 н ее наиболее тонких местах. Несколько отверстий, расположенных по окружности, образуются на некотором расстоянии от края отверстия в шайбах (так как d< > Й,).

Это приводит к увеличению площади, пригодной для просмотра на просвет в электронном микроскопе, Пример. Способ реализуют при утоиении заготовки иэ ниобия и ниобисных сплавов в виде дисков диаметром

3 мм, которые вырезают электроискроным способом из массивного листоного материала и сошлифовывают на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм. В качестве электролита используют раствор, состоящий из одной части плавиковой и девяти частей серной кислоты.

Анодом служат шайбы из нержавеющей стали, между которыми помещают saroтанку, Шайбы, применяющиеся на первом этапе обработки, имеют круглое отверстие диаметром di = 1 мм, а на втором этапе — диаметром d< = 2мм.

Катодом служат графитоные пластины, В процессе утонения ячейка с электролитом охлаждается проточной водой, В результате обработки получают образцы, в которых образовалось не менее днух отверстий, расположенных вдоль окружности, диаметром, равным d1

Формула изобретения

Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий установку плоской заготовки в держателе между шайбами из проводящего материала и электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстия, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества образцов за счет расширения его утоненной области„ электролитическое утонение производят последовательно при увеличении обрабатынаемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб с отверстиями разного диаметра.

144 2861

3

Составитель В.Гаврюшин

Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Редактор И.Горная

Заказ 6376/39

Тираж 847

Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, у . p о о ул. П оектная, 4