Способ получения кристаллического сульфата аммония

 

Изобретение касается получения сульфата аммония. Целью изобретения является увеличение скорости кристаллизации и интенсификация процесса. Способ получения кристаллического сульфата аммония включает кристаллизацию его из растворов в присутствии органической добавки, в качестве которой применяют продукты кислотного гидролиза лактамов при 100-115 С в количестве 0,8-1,2 мас.%, а процесс кристаллизации ведут при рН, равном 2-3. Увеличение скорости роста кристаллов позволяет увеличить съем кристаллов с единицы объёма аппарата и получить более крупные кристаллы. I табл. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU „„1446108 А 1 (51)4 С 01 С 1/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИП, К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4018451/23-26 (22) 05.02.86 (46) 23.12.88.. Бюл. М 47 (71) Днепродзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) Е.П.Станчик и А.А.Мамедов (53) 661.522 (088.8 (56) Авторское свидетельство СССР

М 1101408, кл. С 01 С 1/24, 1984, (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА АММОНИЯ (57) Изобретение касается получения сульфата аммония, Целью изобретения является увеличение скорости кристаллизации и интенсификация процесса.

Способ получения кристаллического сульфата аммония включает кристалли-. зацию его из растворов в присутствии органической добавки, в качестве которой применяют продукты кислотного гидролиза лактамов при 100-115 С в количестве 0,8-1,2 мас.X а процесс кристаллизации ведут при рН, равном

2-3. Увеличение скорости роста крис" таллов позволяет увеличить съем кристаллов с единицы объема аппарата и получить более крупные кристаллы.

1 табл.

1446108

Пересьпцение (0,15 ма с.%)создают медленным снижением температуры (1 С/ч) раствора сульфата аммония.

В сетки помещают взвешенные с точностью до 10 4 г примерно одинаковой массы (0,002 г) кристаллы сульфата аммония и опускают в пересьпценный раствор. Выдерживают их в нем при перемешивании B течение 1 ч, затем вынимают, обтирают, сушат и взвешивают.

Изобретение касается получения сульфата аммония, в частности получения кристаллического сульфата аммония из его растворов, полученных в производствах лактамов, например капролактама, додекалактама.

Целью изобретения является увеличение скорости кристаллизации и интенсификации процесса. 1О

Пример 1. Раствор сульфата аммония, полученный после отделения капролактамного масла на стадии нейтрализации перегруппированного продукта производства капролактама, содержащий 40% сульфата аммония и 1% капролактама, подкисляют серной кислотой до концентрации 10 г/л и кипятят при 105-115 С до остаточного о содержания капролактама 0,04Х. 20

Указанный раствор сульфата аммония концентрируют до содержания производных капролактама в количестве 1% в пересчете на капролактам и помещают в кристаллизатор. 25

Кристаллизатор представляет собой стакан с впаянным штуцером для термометра, градуированного до 0,1 С, снабженный воздушной рубашкой и магниткой мешалкой. Для улучшения мас- 30 сообмена стакан помещают в рассекатель. Стакан закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки с укрепленными на них сетками из хромо-никелевой стали.

50 r раствора сульфата аммония с известным содержанием производных капролактама насьпцают при 40 С добавлением 2,35 r сульфата аммония и нагреванием электролампой с одновременным перемешиванием до полного растворения соли. При приближении к температуре насьпцения (40 С) скорость о нагревания поддерживают 0,2 С/ч, регулируя ее изменением расстояния 45 между кристаллиэатором и электролампой, !! р и м е р 2. Эксперимент прово— дят аналогично примеру 1, но используют раствор сульфата аммония после экстракции додекалактама и нейтрализации серной кислоты, Полученные результаты представлены в таблице.

Из таблицы видно, что скорость кристаллизации сульфата аммония увеличивается в присутствии 0,8 — 1,2% производных лактамов.

Ведение процесса при рН 2-3 увеличивает скорость роста кристаллов в этих пределах концентраций производных лактамов в большей степени, чем в других областях.

В оптимальных условиях ведения кристаллизации, (содержании производных лактамов 0,8-1,2 мас.% и рН, равном 2-3), скорость роста кристаллов выше в 4 раза, а по сравнению с известным способом в его оптимальных условиях (при рН 4-5, средняя скорость роста 0,7 ч ) — в 2 раза.

Для кристаллизации сульфата аммония вводят продукты кислотного гидролиза капролактама или додекалактама при 100-1!5 С, которые представляют собой смесь целого ряда алифатических и алициклических амидов аминокислот, конденсированных кетонов, идентификация которых затруднительна.

Эффект резкого увеличения скорости роста кристаллов в области рН 2-3 и концентраций производных лактамов

0,8-1,2Х объясняется образованием определенного типа солей серной кислоты со слабоосновными производными лактамов, которые и способствуют увеличению скорости роста кристаллов, что определено экспериментальным путем.

Средний размер кристалла после

1 ч кристаллизации (при среднем размере затравки 1,0 мм): без добавки органики 1,2 мм, с добавкой капролактама 1,4 мм, с добавкой капролактама

1,7 мм и додекалактама 1,9 мм.

Увеличение скорости роста кристаллов позволяет интенсифицировать процесс (увеличить съем кристаллов с единицы объела аппарата) и получить более крупные кристаллы при одном и том же времени пребывания в кристаллизаторе по сравнению с известными.

6108

Концентрация производных лактамов, мас.Е

0,37

5 0

0,00

0,00

0,41

5,0

0,00

0,10

0 50

5,0

0,00

0,50

0,00

0,69

5 0

0,80

0,85

5,0

0,00

1,00

0,78

5 0

0,00

1,20

0,68

5 0

0,00

l,50

2,00

0,60

5,0

0,00

1,25

2,0

0,00

1,00

1,80

2,5

0,00

1,00

1,17

0,96

3,0

3,5

0,00

0,00

1,00

1,00

0,91

4,0

0,00

1,00

6,0

5,0

0,62

0,39

0,00

0,10

1,00

0,00

1,09

1,5

1,00

0,00

0,92

1,56

2,1

2,0

0 50

1,00

0,00

0,00

2,04

2,5

} 00

1,87

1,50

3,0

3,3

1,00

1,00

0,00

0,00

1,33

0,95

0 81

3,5

4,0

5 0

1,00

l,00

1,20

0,00

0,00

0,00

3 144

Р MуJtаизобрртения

Способ получения кристаллического сульфата аммония путем кристаллизации его из раствора в присутствии органической добавки, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеКапролак Додекалактам там личения скорости кристаллизации и интенсификации процесса, в качестве Ор ганической добавки используют продукты кислотного гидролиза лактамов при 100-115 С в количестве 0,81,2 мас.7„ а процесс кристаллизации ведут при рК 2-3, рК Скорость роста кристалла, ч=