Способ определения иридия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для анализа различных природных и промышленных объектов с целью повьппения чувствительности, упрощения процесса и улучшения условий труда. Для этого в мерную колбу вводят анализируемый образец, разбавляют его раствором серной кислоты, добавляют растворы бромида олова (II) и бромида калия и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют раствор серной кислоты , вводят при перемешивании раствор бис-/4-диметиламинофенил/-/1,5-диметил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил/ /-гидроксиметана и разбавляют дистиллированной водой до 25 мл. Раствор перемешивают и через 10 мин зaмepяюt оптическую плотность на СФ-16 при Д 630 нм относительно раствора сравнения, включаняцего те же компоненты и в тех же количествах, кромеиридия. Оптимальные интервалы концентраций бромида олова (II) и серной кислоты составляют 0,01-0,1 и 0,5-0,1 М соответственно. В этих условиях предел обнаружения иридия 0,25 мкг/мл, что в два раза ниже, чем по способу-прототипуо 2 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1449901 А 1 (51)4 G 01 N 31/22, 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4071344/31-26 (22) 07.04 ° 86 (46) 07.01.89. Бюл. Y- 1 (71) Пермский государственный уни верситет им.А.M.Ãîðüêîãî (72) Э.Г.Бондарева, Н.К.Воробьева, В.П.Живописцев и Т.В.Головина (53) 543.062 (088.8) (56) Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. И.: Мир, 1969, с.340.

Виноградов А.Й. Аналитическая химия элементов. Платиновые металлы.

Ru, Rh, Pd, 0s, Ir, Pt. M. Наука, 1972, с.614. (54) СПОСОБ ОПРКЛКЛКНИЯ ИРЩ ИН (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для анализа различных природных и промышленных объектов с целью повышения чувствительности, упрощения процесса и улучшения условий труда . Для этого в мерную колбу вводят анализируемый образец, разбавляют его раствором серной кислоты, добавляют растворы бромига олова (II) и бромида калия и выцерживают 15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют раствор серной кислоты, вводят при перемешивании раствор . бис-/4-диметиламинофенил/-/1,5-диметил-2-феннл-4-пиразолин-5-он-4-ил/

/-гидроксиметана и разбавляют дистиллированной водой до 25 мл. Раствор перемешивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность на СФ-16 при

A =630 нм относительно раствора сравнения, включающего те же компоненты и в тех же количествах, кроме. иридия. Оптимальные интервалы концентраций бромида oJIoBa (II) серной кислоты составляют 0,01-0, 1 и

0,5-0, 1 М соответственно. В этих условиях предел обнаружения иридия

0,25 мкг/мл, что в два раза ниже, чем по способу-прототипу. 2 табл.

1449901 l0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для анализа различных природных и промышленных объектов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение " процесса.

П р и м е Р..В мерную колбу емкостью 25 мл вводят анализируемый раствор, содержащий 5 мкг иридия, создают кислотность 0,75 М по серной кислоте в объеме 10 мл, вводят 1 мл

0,5 М раствора бромида олова (II) и

1 мл 0,5 М растворе бромида калия, выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют серной кислоты для создания общей кислотности, равной 0,75 И, в объеме

25 мл, вводят при перемешивании 2 мл

1 10 ЗM раствор бис-(4-диметиламинофенил) - (1, 5-диметил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил)-гидроксиметана и разбавляют дистиллированной водой до 25 мл. Раствор перемешивают и: через 10 мин замеряют оптическую плотность на СФ-16 при 3=630 нм относительно раствора сравнения, включающего те же компоненты и в тех же количествах, кроме иридия. Содержание иридия определяют по градуировочному графику.

В табл.3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения иридия от концентрации бромида олова (П) в фотометрируемом растворе (при концентрации серной кислоты 0,75 И). В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения иридия от концентрации серной кислоты в фотометрическом растворе при концентрации бромида олова (П)-0,075 И).

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными условиями фотометрического определения иридия являются концентрации серной кислоты в фотометрируемом растворе в интервале 0,5-1,0 М и бромида олова (П) — 0,01-0, 1 М.

В этих условиях предел обнаружения иридия в два раза ниже этой величи ны для известного способа и составляет 0,25 мкг/мл.

Таким образом, при равной избирательности известного и предлагае» мого способов, способ определения иридия с (4-диметиламинофенил)-(1,5-диметил-2-фенил-4-,пиразолин-5-он-4-ил)-гидроксиметаном обладает большей чувствительностью, значительно проще в исполнении и экспресснее, так как не требует длительной пробоподготовки рабочих растворов иридия и способ безопаснее, так как не предполагает использования концентрированных кислот-хлорной, азотной, фосфорной, а также не предусматривает выпаривания растворов до паров хлорной кислоты, что является опасным.

Из-за устранения названных операций улучшаются условия труда и сокращается время анализа.

Формула изобретения

Способ определения иридия путем взаимодействия с органическим реагентом в кислой среде и образования окрашенного комплексного соединения с последующей фотометрической его регистрацией, о т л и ч а ю щ и и « с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют бис-(4-днметиламинофенил)-(1,5-диметил-2-фенил-4-пираэолин-5-он-4-ил)-гидроксиметан и определение ведут в присутствии бромида олова в интервале концентраций 0,010,1 М при кислотности среды 0 5-1,0 М по серной кислоте.

144 49(11

Т а блица 1

Концентрация

Sn Br» M

0,01 0,05 0,075 О, 1 О,! 5

Относительная

7,50 3, 75 5,00 3,50 7,85

Таблица2

Концентрация серной кислоты, М

0 ° 40 0 50 0,70 1,00 . 1,25

Относительная погрешность определения иридия, / 17 5 5 0 5 0 7 5 16 0

Редактор Л.Гратилло

Заказ 6961/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 погрешность определения иридия, /

Составитель М. Бондаренко

Техред М.Ходанич Корректор В.Гирняк