Способ определения содержания диффузионного водорода в металлах

 

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности; к спо собам определения содержания водорода в металлах, и может быть применено в металлургии, машиностроении и гальванотехнике. Цель изобретения - повьпиение производительности процесса . Дпя этого непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в потоке воздуха при температуре 630-650 0, скорости движения воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8,0 с. Навеску образца выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 см водорода.I ил I табл. а

COfO3 СОЯЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU„» 1453245 А 1

1э!1 4 G 01 М 7/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСНОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТБЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4234266/31-26 (22) 27.04.87 (46) 23.Q1,.89. Бкл . 1! 3 (7!) Черновицкий государственный университет

{72) А.И.Лопушанская, В.Г.Курило, С.Д.Воевидка и В.К.Гарковец

{53) 543,272,2(088.8) (56) Т.Research applied in industry.

V. 13, М 8, 1960, р. 323-327.

Авторское свидетельство СССР

М 785684, кл. G 01 N 7/16, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности„ к спо собам определения содержания водорода в металлах, и может быть применено в металлургии, машиностроении и гальванотехнике. Цель изобретенияповышение производительности процесса. Для этого непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в потоке воздуха при температуре 630-650 С, скорости движения воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8,0 с, Навеску образца выбирают с содержанием в ней О, 005-0, 5 см водорода. ил ! табл.

1453245

Изобретение относится к исследова-. нию химических и физических свойств веществ, в частности к способам определения содержания водорода в металлах и сплавах, и может быть использовано в металлургии, машиностроении и гальванотехнике, Цель изобретения — повышение производительности процесса. 10

На чертеже приведена схема устройства для реализации предлагаемого способа.

Для. достижения поставленной цели непрерывно регистрируют диффузию во- 15 дорода иэ образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в воздухе .при 630-650 Ñ, скорости движений струи воздуха 0,25-5 м/с, времени пребывания водорода в камере 0,4- 20

8 с и навеске образца, в которой содержится 0,005-0,5 см Э водорода.

В таблице приведены результаты исследований, подтверждающие найденный режим процесса определения содержания водорода,.при котором водород в камере практически не окисляется.

Указанный режим проведения процесса экстракции водорода получен при 30 исследовании реакции окисления водорода в струе воздуха при различных объемах камеры-печи.

Навеску образца определяют по формуле

V 100

m= -, г

Д где V — объем водорода, который при о определенных условиях осу- 40 ществления экстракции не оки" сляется в камере, см э. табличное значение максимального содержания водорода исследуемого металла, см /100 r45

Если содержание водорода в металле со временем не увеличивается, то следующую навеску образца можно определить более точно по формуле

V0 100

m = —" — —, r э

1 где Р,, — содержание водорода, соответствующее предшествующему образцу, см /100 г.

Ь

Пример. Известно, что содержание водорода в металлургической стали составляет 1-10 смэ/100 г. Поэтому при 630 С, скорости движения струи воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8 с необходимо взять следующую навеску:

m =0,04-5 г.

Рассчитывают вес второй пробы, если оказалось, что содержание водорода в первом образце составляет наэ

1 пример, 2 см /100 r

m =0,25-25 г.

При проведении экстракции водорода из образца струей воздуха регулнруют концентрацию и время нахождения водорода в зоне нагрева камеры, а также интенсивность отвода телла из зоны реакции с выходящими иэ камеры продуктами и скорость отвода активных центров с поверхностей. Эти факторы определяют процесс окисления водорода.

При определенных значениях режима проведения процесса температура самовоспламенения водорода в воздухе увеличивается, поэтому экстракцию водорода осуществляют при более высоких температурах, при которых повышается скорость диффузии водорода в металле.

Осуществлением непрерывной регистрации диффузии водорода при нагревании образца точно устанавливают окончание дегазации и, тем самым, уменьшают время анализа.

Устройство для реализации предлагаемого способа содержит камеру 1 с тиглем 2 для размещения образца 3, печь 4, баллон 5 со сжаться воздухом. хроматограф 6 с регистратором 7, электронный интегратор 8, источник 9 тока и измерительное устройство 10.

Температура нагрева образца 3 контролируется при помощи термопары 11.

Валлон 5 при помощи.трехходового крана !2 и магистралей 13 и 14 соединен с камерой и хроматографом 6, который при помощи магистрали 15, крана

16 соединен с камерой l ° Выходные патрубки камеры 1 снабжены запорными кранами 17 и 18 со шлифами 19 и 20.

Для ликвидации следов воды камера 1 снабжена ловушкой 21.

Способ реализуется следующим образом.

Образец 3 на месте производства металла в тигле 2 помещают в камеру

1. При этом краны 17 и 18 находятся в положении "Закрыто". Воздух из бал1453245

Режим способа определения содержания водорода

640 650

Температура, С 630

2,50

5 00

Время пребывания водорода в камере, с 8,0 2,0

0,4

Объем водорода, введенный в камеру, см

0,500 0,050 0,005 лона 5 по отдельно выведенной магистрали 14 подают прямо на детектор теплового эффекта реакции окисления водорода в воздухе, который входит в состав хроматографа 6. Устанавливают определенную объемную скорость расхода воздуха и выводят нулевую линию на шкале автоматического регистратора 7 хроматографа 6. Камеру 1 перено- 10 сят к установке для анализа исследуемого образца на содержание водорода, помещают в печи 4, которая питается от источника 9 тока и при помощи шпифов 19 и 20 соединяют с газовыми ма- 15 гистралями 13 и 15, при этом кран 16 находится в положении "Закрыто", а трехходовой кран l2 перекрывает гаэовую линию. Открывают краны 18, 17 и 16, трехходовым краном 12 переклю- 20 чают баллон 5 с воздухом от магистрали 14 на магистраль 13 и включают электрическую печь 4. С момента проведения прокачки через камеру воздуха и нагрева образца 3 анализ водо- 25 рода проводят непрерывно по тепловому эффекту реакции окисления водорода в воздухе. Водород регистрируют на регистраторе 7, Температура нагрева образца контролируется термопар- 30 ным элементом 11, который подключают к измерительному устройству 10, Дпя быстрой идентификации результатов анализа осуществляют интегрирование площади пика водорода электронным интегратором 8. Следы воды ликвиди,руются ловушкой 21.

При исследовании ряда образцов получена хорошая сходимость и воспро- 40 изводимость результатов анализа. Иэ данных по измерению содержания водоСкорость движения струи воздуха,м/с 0,25 рода следует, что при повышении температуры от 300-320ОС до 630-650ОC процесс экстракции водорода ускоряется, поскольку между скоростью диффузии водорода и температурой имеется степенная зависимость. Проведением непрерывной регистрации диффузии водорода из металла точно определяют окончание дегазации. Это также ускоряет процесс определения гаэосодержания образца.

Преимущества от использования предлагаемого способа, состоящие в более быстром определении содержаний диффузионного водорода в металлах и сплавах, обеспечивают повышение производительности промьпиленных процессов получения качественных изделий иэ металлов.

Формула изобретения

Способ определения содержания диффузионного водорода в металлах, включающий отбор пробы, помещение образ" ца в камеру, извлечение водорода из образца за счет нагрева в воздушной среде и количественный анализ водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в потоке воздуха, нагретом до 630-650 С, при этом скорость потока воздуха выбирают в пределах

0,25-5 м/с, время пребывания водорода в камере в пределах. 0,4-8 с. а навеску образцов выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 см водорода.

1453245

Показатель анализа водорода

Обьем водорода, анализируемый прибором, см

Э.

0,49б 0,048 0 005

Составитель Л,Нечипоренко

Редактор Л.Зайцева Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Заказ 7275/38 Тираж 788,- Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4