Способ получения водного раствора n-метилморфолин-n-оксида

 

Изобретение касается производства гетероциклических веществ, в частности получения водного раствора Н-метилморфолин-М-оксида - растворителя длл целлюлозы. Цель изобретения - упрощение процесса Последний ведут смешением N-метилморфолина с водой при массовом соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕС4УБЛИК (51)4 С 07 П 295 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ с 7 до 3.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

40 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4202567/23-04 (22) 21. 05. 8? (31) P 3618352.0 (32) 31.05.86 (33) ПЕ (46) 30.01.89. Бюл. Р 4 (71) Хюльс АГ (DE) (72) Гейнц И1олтен и Клаус Риндторфф (DE) (53) 547.867.4.07(088 ° 8) (56) Патент ФРГ 1 1694048, кл. В 01 f 1/00, опублик. 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА N-МВТИЛМОРФОЛИН-N-ОКСИДА (57) Изобретение касается производства гетероциклических веществ, в частности получения водного раствора

Изобретение касается производства оксида циклического амина, в частности усовершенствованного способа получения .водного раствора N-метилморфолин-N-оксида, находящего применение в качестве растворителя для целлюлозы.

Цель изобретения — упрощение процесса путем смешения N-метилморфолина и воды в массовом соотношении 10 (50-75):(25-50), азеотропной дистилляции этой смеси и взаимодействия получаемого при этом азеотропа, содержащего 74,5-75,1% N-метилморфолина с 30-65%-ным водным раствором 1S о перекиси водорода при 60-100 С и молярном соотношении N-метилморфолин:перекись водорода 1:(О, 75-0,9) с последующим концентрированием ре акционного раствора до содержания 20

„SU „„1456011 A -

N-метилморфолин-N-оксида — растворителя для целлюлозы. Цель изобретения — упрощение процесса. Последний ведут смешением N-метилморфолина с водой при массовом соотношении (50-75):(25-50) с последующей азеотропной дистилляцией. Полученный при этом азеотроп, содержащий 74,5-75,1

N-метилморфолина, обрабатывают 3065%-ным водным раствором Н,О, при

60 †1"С и молярном соотношении

1:(0,75-0,9) с дальнейшим концентрированием реакционной смеси до содержания целевого оксида 59,4-60 1% (отгонка воды). Эти условия позволяют сократить стадийность процесса

N-метилморфолин-N-оксида, равного

59,4-60,1%, путем отгонки воды.

Пример 1. 600 г N-метилморфолина и 600 r воды (весовое соотношение 50:50) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 705 r азеотропа. Продукт содержит 74,5% N-метилморфолина. 680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 400 г 35%-ной водной перекиси водорода при 70 С в течение 2 ч, а затем продолжают о размешивать в течение 6 ч при 68 С.

При этом молярное соотношение

N-метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,82.

В вакууме концентрируют до 803 r.

Получают водный раствор N-метилмор145601

3 фолин-N-оксида следующего

N-Метилморфолин-Nоксид, Х

Перекись (рассчитана как Н Ог)» ч /мл

N-Метилморфолин, X

Кислотное число, мгКОН/г состава:

59,4

0,1

0»1

0,1

0,1

Удаляемая отгонкой вода содержит

34 мас.X N-метилморфолина.

После концентрирования перегонкой его повторно используют.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс вследствие уменьшения количества стадий с 7 до 3.

Формула и з о б р е т ения

Составитель Н. Капитанова

Техред Л.Олийнык

Редактор М. Петрова

Корректор М. Самборская

Заказ 7460/58 Тираж 352 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауйская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Удаляемая отгонкой вода содержит

34 мас., N-метилморфолина. После концентрирования перегонкой его повторно используют.

П р к м е р 2. 600 r N-метилморфолина и 400 г воды (весовое соотношение .60:40) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 700 r азеотропа. Продукт содержит 74,8X N-метилморфолина. 20

680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 197 г 65Х-ной водной перекиси водорода при 60 С в течение 3 ч, а затем продолжают раз25 о мешивать в течение б ч при 60 С. При этом молярное соотношение N-метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,75. В вакууме концентрируют до 803 r. Получают водный раствор

N-метилморфолин-N-оксида следующего состава:

N-Метилморфолин-Моксид, . 60,1

Перекись (рассчитана 35

K&K Н О g) ч ° /MJI

N-Метилморфолин, Х 0,1

Кислотное число, мг КОН/r0,,1 удаляемая отгонкой воЛа содержит 40

34 мас.Х N-метилморфолина.

После концентрирования перегонкой

erî повторно используют.

Пример 3. 600 г N-метилморфолина и 200 г воды (весовое соотно- 4б шение 75: 25) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 685 r азеотропа. Про;,. дукт содержит 75, 1Х N-метилморфолина.

4

675 г азеотропа Н-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 512 r 30X-ной водной перекиси водорода при 100 С в течение 90 мин, а затем продолжают размешивать в течение 4 ч при 98 С.

При этом молярное соотношение N-Метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,9. В вакууме концентрируют до 803 г. Получают водный раствор N-метилморфолин-N-оксида следующего состава:

N-Метилморфолин-Nоксид» Х 59,5

Перекись (рассчитана как H 0 )» ч ° /мл

N-Метилморфолин, Х

Кислотное число, мгКОН/г

Способ получения водного раствора

N-метилморфолин-N-оксида путем смеше ния N-метилморфолина с водой и взаимодействия с водным раствором перекиси водорода при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь

N-метилморфолина и воды в массовом соотношении (50-?5):(25-50) подвергают азеотропной дистилляции и получаемый при этом азеотроп, содержащий

74,5-75,1 N-метилморфолина, подают на взаимодействие с 30-65Х-ным водным раствором перекиси водорода при температуре 60-100 С и молярном соотношении N-метилморфолина и перекиси водорода, равном 1:(0,75-0,9), с последующим концентрированием реакционного раствора до содержания

N-метилморфолин-N-оксида, равного

59,4-60,1 » путем отгонки воды.

Способ получения водного раствора n-метилморфолин-n-оксида Способ получения водного раствора n-метилморфолин-n-оксида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединениям формулы I в которой R1 обозначает -C(=NH)-NH2, который может быть однократно замещен группой -СОА, -CO-[C(R6)2]n-Ar, -COOA, -ОН или обычной аминозащитной группой R2 обозначает Н, A, OR6, N(R6)2, NO2, CN, Hal, NHCOA, NHCOAr, NHSO2A, NHSО2Ar, COOR6, СОN(R6)2, CONHAr, COR6, COAr, S(O)nA или S(О)nAr, R3 обозначает А, циклоалкил, - [C(R6)2]nAr, - [C(R6)2]n-O-Ar, -[C(R6)2] nHet или -C(R6)2=C(R6)2-Ar, R6 обозначает Н, А или бензил, X отсутствует или обозначает -СО-, -C(R6)2-, -C(R6)2-C(R6)2-, -C(R6)2-CO-, -C(R6)2-C(R6)2-CO-, -C(R6)= C(R6)-CO-, NR6СO-, -N{[CR6)2]n-COOR6} -CO- или -C(COOR6)R6-C(R6)2-CO-, Y обозначает -C(R6)2-, -SO2-, -СО-, -СОО- или -CONR6-, А обозначает алкил с 1-20 С-атомами, где одна либо две СН2-группы могут быть заменены на О- или S-атомы либо на -CR6=CR6-группы и/или 1-7 Н-атомов могут быть заменены на F, Аr обозначает незамещенный либо одно-, дву- или трехкратно замещенный группой А, Аr', OR6, N(R6)2, NО2, CN, Hal, NHCOA, NHCOAr', NHSO2A, NHSО2Ar', COOR6, CON(R6)2, CONHAr', COR6, COAr', S(О)nA или S(О)nAr фенил или нафтил, Аr' обозначает незамещенный либо одно-, дву- или трехкратно замещенный группой A, OR6, N(R6)2, NO2, CN, Hal, NHCOA, COOR6, СОN(R6)2, COR6 или S(0)nA фенил или нафтил, Het обозначает одно- или двухядерную незамещенную либо одно- или многократно замещенную группой Hal, A, Ar', COOR6, CN, N(R6)2, NO2, Ar-CONH-CH2 и/или карбонильным кислородом насыщенную либо ненасыщенную гетероциклическую кольцевую систему, содержащую один, два, три или четыре идентичных либо разных гетероатомов, таких как азот, кислород или сера, Hal обозначает F, C1, Вr или J, n обозначает 0, 1 или 2, а также к их солям

Изобретение относится к арилпиперазинам общей формулы I где В - фенил, пиридил или пиримидил; каждый R3 - Н, галоген, NO2, СООR, где R - Н, С1-6 алкил, CN, CF3, С1-6 алкил, -S- С1-6 алкил, -SO-Cl- С1-6 алкил, -SO2-Cl-С1-6 алкил, С1-6 алкокси и вплоть до С10 арилокси, n= 1, 2 или 3; р - прямая связь; А - пиперазинил, Х1 и Х2 - N; Y - -SO2-; Z - N(ОН)-СНО; Q - СН2-; R1 - Н, С1-6 алкил, С5-7 циклоалкил, вплоть до С10 арил, вплоть до С10 гетероарил, вплоть до С1-2 аралкил или вплоть до С12 гетероарилалкил, R4 - Н, С1-6 алкил, и др.; R2 - Н, С1-6 алкил или вместе с R1 - карбоциклическое или гетероциклическое спиро 5-, 6- или 7-членное кольцо, содержащее по крайней мере один гетероатом, выбранный из N, О или S, и группа Q может быть связана либо с R1, либо с R2 с образованием 5,- 6- или 7-членного алкильного или гетероалкильного кольца, включающего один или несколько О, S или N
Наверх