Способ получения кускового моющего средства

 

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению кускового моющего средства, которое может быть использовано в косметике. Цель - повышение качества целевого продукта. Получение его ведут реакцией сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия. Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, подвергают окислению перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя монобензоил-ди- (диэтиламин)-ксантена хлористого в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с. Процесс ведут с последующей сушкой в вакуумной камере. Способ обеспечивает повышение качества получаемой основы (ее органолептических свойств). 1 ил. с 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

А1 (19) (11) b.Ей<ЗУ6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 187039/23-04 (22) 26.01.87 (46) 07.02.89, Бюп. ¹ 5 (72) М.А.Харченко, З.П.Перель, P.Ñ.Âàñüêî, Н.Ф.Колпина,И.Г.Резников

О.Л.Запорожец, С.Л.Беляева и

Т.С.Крамаренко (53) 547.541, 07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1022996, кл . С 11 D 3/34, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУСКОВОГО MOI0ЩЕГО СРЕДСТВА (57) Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению кускового моющего средства, которое может быть использовано в косметике.

Цель — повышение качества целе1

Изобретение относится к способу получения синтетического кускового ь моющего средства (СКМС), которое может быть использовано в косметике.

Целью изобретения является повышение качества СКМС, что достигается окислением перборатом натрия или перекисью водорода динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты (ДНС), полученных сульфированием мо-. ноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя родамина С(монобензоил-ди(диэталамин) -ксантен хлористый| в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с с последующей сушкой в вакуумной камере. (ц 4 С 11 D 3/34, С 07 С 143/12 вого продукта. Получение его ведут реакцией сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия.

Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, подвергают окислению перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя монобензоил-ди(диэтиламин)-ксантена хлористого в о шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с.. Процесс ведут с последующей сушкой в вакуумной камере. Способ обеспечивает повышение качества получаемой основы (ее органолептических свойств). 1 ил . Я

2 табл.

На чертеже схематически изображена: установка для осуществления предлагае мого способа.

Основная часть установки — шнековый аппарат 1, в котором осуще« ствляется получение композиции СКМС и окисление перборатом натрия сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты, Дозаторы 2 и 3 соеди;-; ны со шнековым аппаратом 1 вертикальными массопроводами 4 и 5. Шнековый аппарат 1 состоит из корпуса 6, в котором, расположены два вала 7 с насадками

8-11, имеющими винтовую нарезку, выполненную по специальному взаимоочищающемуся профилю. При этом насадки

8 и 11 выполнены концентричными (с прямыми и обратными витками), насадки

9 и 10- эксцентричными (с прямыми и

3 14564 обратными витками) . Шнековый аппарат

1 имеет штуцеры: 12 для подачи влажной активной основы СКМС, полученной в сульфураторе, 13 и 14 для присоединения массопроводов 4 и 5 от дозаторов 2 и 3, 15 для подачи раствора красителя. Раствор красителя забирается насосом 16 из емкости 17.

На выходе из шнекового аппарата раз- 10 мещена фильера 18, которая способствует созданию большего перепада давления между шнековым аппаратом 1 и вакуумной камерой 19 и одновременно разделяет поток массы на узкие ци- 15 линдрические нити. При этом выходная часть шнекового аппарата 1 с фильерой 18 размещена в вакуумной камере

19. Шнековый аппарат 1 снабжен рубашкой 20 со штуцерами 21 и 22 для 20 подачи и отвода теплоносителя. Рубашка может быть разделена на секции с самостоятельными штуцерами для подвода и отвода теплоносителей, Корпус 23 вакуумной камеры 19 снабжен 25 рубашкой 24 для обогрева и крышкой

25. Внутри камеры расположен вал 26 со скребками 27 для очистки стенок вакуумной камеры от высушиваемой массы. В крышке 25 имеется штуцер 28 30 для присоединения к вакуумной камере.

Рубашка корпуса вакуумной камеры снабжена штуцерами 29 и 30 для подаии и отвода теплоносителя. К нижней части вакуумной камеры 19 штуцером

31 подсоединен шнековый аппарат 32, который имеет расположенные в корпусе 33 валы 34 с размещенными на них шнековыми насадками 35. Аппарат имеет рубашку 36 со штуцерами 37 и 38 для 40 подвода и отвода хладагента и штуцер 39 для выгрузки композиции. Валы шнековых аппаратов 1 и 32 и вакуумной камеры 19 имеют приводы (не показаны). Вся установка снабжена гис- 45 темой, регулируемой подачи теплоносителя и контрольно-измерительными приборами.

Предлагаемый способ реализуют

50 следующим образом.

Блажную активную основу — смесь динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты из расположенного ранее сульфуратора непрерывно подают в штуцер 12 шнекового аппарата 1.

Окислитель перекисного типа подается в дозатор 2 и далее через массопровод 4 в штуцер 13 шнекового аппа65

4 рата 1. Одновременно через дозатор

3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подают наполнитель (окись цинка или двуокись титана). Из емкости 17 дозировочными насосами 16 в штуцер 15 подают водный раствор красителя. Инековыми насадками

8-11 масса тщательно перемешивается и перемещается вдоль рабочей полости.

Заданный температурный режим в.шнековом аппарате 1 поддерживается подачей пара через штуцер 21 в рубашку 20 и отводом конденсата через штуцер 22, а также за счет нагревания продукта в процессе механического перемешивания. В процессе перемешивания смеси при 80-110 С происходит разложение пербората натрия с выделением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Время„ необходимое для окис-. ления., 3-10 мин. Затем влажная активная основа выдавливается в виде цилиндрических нитей через фильеру 18 в вакуумную камеру 19. При этом за счет резкого перепада давления происходит быстрое испарение воды, что приводит к деформации и, в конечном итоге, к разрыву нитей на отдельные кусочки. Одновременно с влагой из высушиваемой композиции удаляются и остатки газообразного сернистого и серного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержащих соединений, что тоже несомненно способствует улучшению органолепти- ческих свойств продукта.

Основное количество подсушенной массы поступает в штуцер 31 шнекового аппарата 32 и валами 34 с надетыми на них насадками транспортируется и выгружается через штуцер 39. Для охлаждения массы в штуцер 37 рубашки

36 подается вода, которая выводится через штуцер 38. Частицы массы, попадающие на корпус вакуумной камеры

19 непрерывно счищаются скребками 27, вращающимися вместе с валом 26.

Вакуумная камера 19 обогревается паром, что способствует поддержанию температуры внутри камеры в пределах о

100-120 С, обеспечивает более полное удаление воды из высушиваемой композиции и одновременно предотвращает конденсацию паров воды, которые совместно с газообразными продуктами выводятся из камеры через штуцер 28, 1456

Пример 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный мепилкой и обогреваемой рубашкой, дозирующими насосами одновременно подают

30 кг/ч смеси гидроксилсодержащих соединений и 11,73 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида. Смесь гидроксилсодержащих соединений содержит

18 кг синтетических первичных спир- 10 тов фракции С< — С д, 9 кг синтанола

ДС-,6, (оксиэтилированные на 6 моль первичные спирты фракции С„, — Сщ) и

3 кг моноэтаноламидов жирных кислот фракции С, — C,6. Температура в реак- 15 ! торе смесителе 90-95 С степень превращения исходного сырья 82,5% от теории. Из реактора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком. поступает в этерификатор вытеснительного типа ° Темо пература в реакторе 115-120 С, Степень превращения смеси гидроксилсодержащих соединений в моноэфиры малеиноt вой кислоты 99 от теории, т.е.

41,73 кг этерификата содержат 41,08 кг моноэфиров малеиновой кислоты„ 0,30 кг

> свободной смеси гидроксилсодержап их соединений, 0,35 кг малеинового àí- 30 гидрида. Готовый продукт поступает в сборник >этерификата, а затем дозировочным насосом подается в сульфуратор — шнековый реактор ALI-90, конструкция которого аналогична шнековому реактору АШ-90, используемому на стадии окисления солей сернистой кислоты и получения композиции КМС. Одновременно с этерификатом в сульфуратор весовым дозатором подается смесь без- 40 водного и кристаллического сульфита

:натрия., Количество безводного натрия 9,79 кг/ч, кристаллического

13, 19 кг/ч. Сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты проводят при 45

100-110 С. На стадии сульфирования завершается образование динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты.(ДНС), используемых в качестве активной основы синтетических кусковых моющих средств. Продукт, полученный на стадии сульфирования в количестве 64,71 кг/ч,носит техническое название влажной активной основы.

Он содержит 6,59 кг или 10,18Х воды.

Степень сульфирования моноэфиров ма- . леиновой кислоты 97,5 . от теории.

Следовательно, выход ДНС равен

30,099х0,975 = 54,32 кг, что

479, 7

Э составляет 96,53Х от теории в расчете

1 на исходную смесь гидроксилсодержащих соединений (30 кг -количество гидроксилсодержащих соединений, взятых для получения ДНС, 99 — степень превращения гидроксилсодержащих в моноэфиры малеиновой кислоты, 97,5 — степень превращения моноэфиров в динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, 479,7 — мол. масса ДНС, 255,7— мол ° масса исходной смеси гидроксил- содержащих соединений).

Из сульфуратора влажная активная основа в количестве 64,71кг/ч поступает в шнековый реактор АН-90 через штуцер 12. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры

13-15 одновременно подается 0,69 кг/ч наполнителя (окись цинка), 1,45 кг/ч пербората натрияи 0,03 кг/ч 1 -ного водного растворакрасителя родамина С.

Смесь тщательно перемешивается насад.ками 8-11 и перемещается вдоль полости аппарата. В процессе перемешивания гч-:

0 при 95-100 С, скорости сдвига 100 с в течение 6-7 мин. проходит разложение пербората натрия с выделением атомарного кислорода и окисление солей сернистой кислоты. Получают

66,88 кг влажной композиции, содержащей 7, 19 кг (10,75 ) воды, 54,32 кг (8 1, 22 ) ДНС и О, 05 — О, 07 остаточного количества сульфита натрия (остальное — до 1ООХ-смесь непрореагировавших органических и минеральных веществ). Затем влажная активная основа из аппарата 1 через фильеру 18 в виде тонких цилиндрических нитей, что значительно увеличивает поверхность испарения, выдавливается в вакуумную камеру 19. При этом за счет резкого перепада давлений происходит быстрое испарение основного количества влаги, Одновременно с влагой из высуши-.. ваемой композиции удаляются остатки газообразного сернистого и серного ангидрида„ часть свободных гидроксилсодержащих соединений, что способствует улучшению органолептических свойств. продукта. В описываемом примере после первой стадии сушки содержание влаги в композиции снижается до 4,5Х, после вторичного пропускания массы через вакуумную камеру — 2,2Х (образец 10, табл. 1).

1456465

Полученный продукт может уже использоваться в качестве моющего средства. Для придания товарного вида полученная масса формуется в куски и упаковывается.

В табл. 1 приведена характеристика образцов сухой активной основы

СКИС ДНС-ОС, полученных по способу описанному выше после двухкратного 10 пропускания через вакуумную камеру.

В образцах 6-8 окисление проводят перекисью водорода, в образцах

1-5,9 и 10 - перборатом натрия.

Пример 2. Влажная активная 15 основа — смесь динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты в количестве 104,41 кг/ч из расположенного ранее сульфуратора непрерывно подается через штуцер 12 в шнековый ап- 20 парат АШ-90. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13 - 15 одновременно подается

3,33 кг/ч пербората натрия, 1,08 кг/ч наполнителя (окись цинка или титана), 25

0,05 кг/ч водного раствора красителя.

Смесь тщательно перемешивается шнековыми насадками. В процессе непрерывного перемешиванияпроисходит окисление остаточного количества сернистого нат- 30 рия и образование влажной композиции синтетических кусковыхмоющих средств в количестве 108,87 кг/ч. Совмещенный процесс получения влажной комо позиции и окисления проводят при 80С скорости сдвига 180 с в течение Змии.

Затем массу выгружают в вакуумную камеру с температурой 80 C. Остаточное содержание сульфита натрия во влажной композициипосле окисления

О, 1 мас., до окисления 2,6 мас., влаги 11,6мас Л. Послепрохождения первой ступени сушки содержание влаги в композиции СКИС уменьшаетСя до

7, 1 мас. . 46

Пример 3 ° Совмещенный процесс получения влажной композиции СКИС и окисления сульфита натрия по способу, описанному в примере 1, проводят при

110 С скорости сдвига 50 с"» в тече- 60 ние 10 мин» В конце шнекового аппао рата смесь подогревают до 120 С и выгружают в вакуумную камеру. Содержание сульфита натрия в композиции до окисления 1,95 мас., после окисления — 0,03 мас., Содержание влаги после прохождения первой стадии сушки

6,2 мас.% (влага до сушки 12,1 ).

Пример. 4 Совмещенный процесс получения влажной композиции СКИС и окисления сульфита натрия по способу, описанному в примере 1, проводят при

100 С скорости сдвига 110 с в. течение б мин. При этом вместо. пербората натрия насосом-дозатором 16 в шнековый аппарат подают смесь 7,55 кг/ч

27%-ного раствора перекиси водорода и 0,05 кг/ч водного раствора красителя. Затем смесь выгружают в вакуумо ную камеру с температурой 100 С.

Содержание в композиции до окисления: сульфита натрия 2,35.:мас.%, воды 10,53 мас.%, а после окисления: сульфита натрия 0,06 мас.%, влаги—

9,5 мас. .

Предлагаемый способ позволяет. значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковых моющих средств, особенно косметического назначения, а также по совокупности потребительских, дерматологических, поверхностно-активных свойств позволяет отнести кусковые моющие средства к товарам народного потребления.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемогб способов (по экспериментальным данным) приведена в табл. 2.

Как видно из сравнительной характеристики, в предлагаемом способе сущес1»венно повышается качество получаемой основы (ее органолептические свойства).

Формула изобретения

Способ получения кускового моющего средства, с использованием реакции сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия, о т л ич а ю шийся тем, что с целью повышения качества целевого продукта, динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, полученные на стадии сульфирования, подвергают окисле- . нию перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красйтеля монобензоил-ди(диэтиламин)— ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с с последующей сушкой в вакуумной камере.

1456465

I о х о

C(!

1 о о сч

A a ° l сл Ж сл

О СО О О м л - О л л л ° \ сЧ М 00 л

Ch Ch СО Ch о

СО л о

О сЧ л а а л л о

Ch Ch о в о л л I

О СЬ . Ch Ch

I о о л

Ch :Ь о о

° 0 00 л A со 00

Ch Ch о о сЧ л л л

Ch 00

Ch Ch о

СЧ л л

СО Ch

О1 Ch м сч а л л в сп

Оi Ch Ch о о о л л о о ю о о м

A a о о Г! е» о о л л о о о о о о о

Л. СО О Л л л сЧ О сЧ о л л

СЧ M а сЧ О л л о с сО л сч л л л

СЧ М

О О О М О сЧ N lh О О

СО CO С с 1 О1 сс М Л О1 л л л л л л л л ° 1

СЧ СЧ i» ч» СЧ » CV о о о м ю л л л

Ц0 °

00 СО 00 о о

Л О л л а

00 00 о о

cV сЧ л л ф ч»

00 cÎ сс о оо

О

OV0I

Яхане с 34 @(5 1

I о а ж сч х л л,о

v о л

Ch о о л л л о î о л О О л л м м л о о со

М О СЧ л л

00 б

О -О. О О

М CO - М л л л

00 . CO 00 CO Ф Ф

1

1

I

1 сч м

Л О Л л

К а

1-1 о и

О с5

Е л х и о о х

0) а о а

И х

1 1.1 о 0 Э а и х а х

Ф kf

4 t(6 о о

v v

Ф х !с

Х v

Ch Л Ch Ф Ch 00

СЛ О О СЧ СЛ

A л л л л л сЧ с- сЧ ф сЧ л

Ch Ch Ch Ch Ch Ch

I

I м 1 сО I л сЧ 1 о о с0 л со а со 1

I сч а iО I

° \ л л сЧ - Q I

00 сЧ и1 О л л л л а со

3 Ф I

1

1 о со О !

1456465

Таблица 2

Содержание, мас.%, по способу

Технологические параметры известному предлагаемому

Сульфит натрия

0,00-0,6

1,73-4,15

Активное вещество ДНС

8,7-94,00

79,1-89,7

Непрореагировавшие соеди0,5-3,2

1,8-6 5 нения

5 5-9 5

7 8-12 1

Налалнители

Редактор Г,Гербер

Заказ 7520/23 Тираж 365 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Влага

llepexucabie

Е

Составитель Т.Власова

Техред Л. Олийнык Корректор В. Гирняк