Способ получения антимонита калия

 

Изобретение относится к способам получения антимонита калия, который используется в аналитической практике, а также в качестве вещества для придания негорючести различным материалам. Целью изобретения является упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении и снижение расхода гидрокси да калия. Сущность способа заключается во взаимодействии трихлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлориде калия при 105-1Ю с, с гидроксидом калия при комнатной температуре и мольном соотношении трихлорида сурьмы: хлорида калия и гидроксида калия,, равном 1:(4,0- 4,2) : (5,0-6,0) соответственно. Далее из раствора метанолом высаливают антимонит с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой его. Выход продукта составляет 80-85%; продукт стабилен при хранении в течение 6 месяцев . 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (SD 4 С 0 G 30 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4260432/23-26 (22) 11.06.87 (46) 23.02.89. Бюл. Ф 7 (72) В.П.Карлов, Н.M,Øíååð, Г.Н.Бутузов и Н.Г.Кисель (53) 661.886 (088.8) (56) Scholder R., Hembert Н.

J. Prakt. Chem, 1958, 5, N 5-6 р. 260-272 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМОНИТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способам получения антимонита калия, который используется в аналитической практике, а также в качестве вещества для придания негорючести различным материалам. Целью изобрете1

Изобретение относится к способу получения соединений трехвалентной сурьмы, в частности антимонита калия, который используется в качестве реактива в аналитической практике, а также может быть использован в качестве вещества для придания негорючести текстильным изделиям, волокнам, пластикам и др.

Цель изобретения — упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении, снижение расхода гидроксида калия, а также интенсификация процесса.

Пример 1. В реакционный сосуд помещают 100 r воды и прибавляют

31,3 г хлорида калия (0,42 моль).

Содержимое сосуда выдерживают при нагревании и перемешивании до пол„,SU„„460038 А 1 ния является упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении и снижение расхода гидроксида калия. Сущность способа заключается во взаимодействии трихлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлориде калия при 105-110 С, с гидроксидом калия при комнатной температуре и мольном соотношении трихлорида сурьмы: хлорида калия и гидроксида калия„ равном 1:(4,04,2):(5,0-6,0) соответственно. Далее из раствора метанолом высаливают антимонит с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой его. Выход продукта составляет 80-85X, продукт ста- а билен при хранении в течение 6 месяцев. 1 табл.

2 ного растворения хлорида калия (10 мин). Затем доводят температуо ру полученного раствора до 110 С и при перемешивании добавляют 22,8 r ар хлорида сурьмы (О, 1 моль) . Таким образом, молярное отношение трихлорид сурьмы : хлорид калия составляет

1:4,2. После полного растворения трихлорида сурьмы (10-15 мин) раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к нему 96 мл

357-ного раствора гидроксида калия (0,6 моль). Молярное отношение трихлорид сурьмы : хлорид калия : гидроксид калия 1:4,2:6. К полученному раствору приливают 200 мп спирта, при этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают и промывают

100 мл .спирта, после чего высушиваз 14600 ют на воздухе. Полученный продукт по данным химического анализа (Sb O

63,75Х, К 0 20,46Х, Н 0 15,7X) и рентгенографических исследований

5 представляет собой антимонит калия

KSb0 2Н 0. Продукт длительное время (o 6 ес) хранится на воздухе беэ изменения своих физико-химических свойств и практически не содержит в своем составе карбонат-ионов. Выход продукта 19,4 г (85X).

Результаты остальных примеров представлены в таблице.

Как следует из таблицы, изменение молярного соотношения компонентов в сторону уменьшения не позволяет получить однофазный антимонит калия как индивидуальный продукт (примеры

3, 5, 8). Изменение молярного соотношения компонентов в сторону увеличения нецелесообразно. Обработка трихлорида сурьмы непосредственно гидроксидом калия (пример 11) не дает возможности получать антимонит калия. 2Б

Растворение трихлорида сурьмы .в хлориде калия при температуре ниже

105 С (примеры 8,9) также приводит к подобному результату (происходит мгновенный гиДролиз трихлорида сурьмы) °

Температура 110 С определяется температурой кипения раствора три38

4 хлорида сурьмы в хлориде калия при их молярном отношении 1:4,2.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет,сократить количество щелочи (56 вместо 24 моль), снизить температуру обработки сурьмусодержащего реагента гидроксидом калия (20-25 вмесо то 130 С), сократить количество стадий и продолжительность всего процесса и получить стабильный при хранении продукт. формулаизобретения.

Способ получения антимонита калия, включающий взаимодействие сурьмусодержащего реагента с гидроксидом калия, выделение продукта, промывку и сушку его, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, а также повыщения стабильности целевого продукта при хранении и снижения расхода гидроксида калия, в качестве сурьмусодержащего реагента используют трихлорид сурьмы, предварительно растворенный в хлориде калия при 105-110 С, и взаимодействие ведут при молярном соотношении трихлорид сурьмы: хлорид калия: гидроксид калия, равном 1:4,0-4,2:5,0-6,0 соответственно.

1460038

1, 3

1 I

О Э ф ж

Н Э

Ж Х

С4

Э 0(! о

Э и a,!ьх

g хцо

С4 Э и Е С4 л Я dI

Э и Б !

Э С0 О

53 л о! о

1И

I I 1 1 I

«е

Ю

Ф

О сс Ф О О Л О И С 1

00 1 00 ФО CO 00 СЧ W CO 1

00

10 I о

Х E Ф ххэ

Cd Х 34 ж о

РФЙ х

V0I Ed

О ВФ о о

Ж cd

1 Е

0! х а

1, 1 )

1 ь л

1 сч

О л

1. I 1 л о о с4 р

СП

+ о ж

CV о

С4!

Ж о о с4 ж м

СЧ СЧ о с4 ж

С4 о! р

С4 о о р р

В M

М й

Ф4 о р

М

I и о

С4 Я н и

Cd Ю

С4 Р ф о

Х сп0 л х и

ЭрО

Р с0 М

О О О О О о о

Л О О

1 о о о о ж

М

0! Я

° ° х

Э гч н о о р х са

О1

° °

СЧ л.

Э о

М

Ц о

Е л О

° °

СЧ л! О

I Ч ! ".

1 ФФ

I C О

° ° о л 4 О

° Ф сч л

° ° О О

° ° ° Ф

ch м л л м б О

° Ф

СЧ л

3 О

° Ф

СЧ л О

° Ф о

° °

М О О л л л м м м1 м м О О л л с 1 м с"1 М

О О О Ь л л ° \ л л

Л 0О м сч сч ь О л о

1 х

1 E

00 Q D М С 1 М М М М л л л л л л л л л

СЧ ° Ф Ф ° сч сч м м С1 с с С1 м

v у х

Ц о о

t6 Ф

С:4 Р

СО 00 СО л л л

СЧ СЧ СЧ сЧ с 4 сч

СО СО 00 л л л

Сч С4 Сч

СЧ СЧ С 4

CO CO л л

СЧ

СЧ, CV

CO 00 л л

С 4 СЧ

СЧ СЧ

0О л

С 4

СЧ

СЧ М - Л О oo а О.

С0

Х ъ

tf о

О.

1

I 1 х м 1

F4 И

Ц с, » С !"

td 1 о о

С4 Р ФЦ M

СЧ

С4 IA о о р «4

M О

Я Ю

o o N t4 ж х

СЧ СЧ

С4

o o р р

M M

М Я о о

t4 С4 ж ж

СЧ С 4

С4 о о р р о

M И 4

М Я Ж

+ + СЧ

Фл ф ° сл о о о" о

c4 N !.") С4

Р Р СП Р

M 02 Я M

Я о

Я

Ю

С4

СЧ

° ° СЛ

D л

О о„

)д Ф4 Ъ

С0 Х,Р"

C0 E Я(,) I

1

1

1 .l

I