Способ предотвращения окрашивания алкилили винилпиридинов

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа предотвращения окрашивания алкилили винилпиридинов - исходного сырья для получения пластмасс, фармацевтических препаратов, пестицидов . Цель - увеличение стабильности качества продукта. Процесс ведут обработкой алкилили винилпиридинов аммиаком в количестве 0,001-1% от массы пиридинового основания. Способ позволяет увеличить срок хранения алкилили винилпиридинов без их окрашивания до трех лет. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 С 07 D 213/06

3;1 .5ВЗИ1

ПИК :1 « : i г.,!;ьЯЫ)1й

БИБ 11!С Е)".А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4293278/23-04 (22) 29.06,87 (46) 23.03,89. Бюл.R 11 (72) А.П.Ивановский, Е,В.Ферштут и M.À.Êoðøóíîâ (53) 547.822.07(088.8) (56) Патент США )"- 2887490, кл. 260-290, 1959. (54) СПОСОБ ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ОКРАШИВА-

НИЯ АЛЕЛ- ИЛИ ВИНИЛПИРИДИНОВ (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности

Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения окрашивания алкил-или винилпиридинов которые широко используются в технологии основного и тонкого органического синтеза в качестве исходного сырья для получения пластмасс, фармпрепаратов, пестицидов и пр.

Целью изобретения является увеличение стабильности качества продукта за счет использования аммиака в качестве стабилизирующей добавки.

Пример 1. !00 г свежеперегнанного 2-метилпиридина номещают в стеклянную бутылку, вводят 0,01 г (0,01X) аммиака, герметично закрывают на хранение при комнатной температуре. Через 3 года продукт остается бесцветным.

Пример 2. Через 100 г свежеперегнанного 2,6-диметилпиридина, помещенного в стеклянную бутылку, пропускают газообразный аммиак со скоростью 0,4 г/ч в течение 10 мин (что способа предотвращения окрашивания алкил- или винилпиридинов — исходного сырья для получения пластмасс, фармацевтических препаратов, пестицидов. Цель — увеличение стабильности качества продукта. Процесс ведут обработкой алкил- или винилпиридинов аммиаком в количестве 0,001-!7 от массы пиридинового основания, Способ позволяет увеличить срок хранения алкил- или винилпиридинов без их окрашивания до трех лет. 1 табл, составляет 0,1_#_ аммиака на 2,6-диметилпиридин), после чего продукт герметично закрывают и ставят на хранение при комнатной температуре, В течение 3 лет окрашивания продукта не наблюдается.

Пример 3. В 100 r свежеперегнанного 2-метил-5-винилпиридина (МВП) вводят 0,01 r (0,01X) метола для предотвращения полимериэации

ИВП, затем через МВН пропускают газообразный аммиак со скоростью 5 r/÷ в течение 12 мин (что соответствует

1Х аммиака íà МВП). Обработанный таким образом МВП хранят в стеклянной бутылке при +2 С в течение 2 лет. о

Окрашивания продукта не наблюдается, а Пример 4. В металлическую ампулу, изготовленную из стали

12Х)SH10T, объемом 200 мл помещают

100 r 4 — метилпиридина, после чего ампулу герметично закрывают и через вентиль вводят в нее аммиак до давления 6,6 ат (что соответствует 0,57

4 ние при комнатной температуре. Через

3 мес оптическая плотность увеличивается до 0,44.

П р н м е р 7 (для сравнения), В 100 r свежеперегнанного 2-винил-. пирндина (оптическая плотность 0,05) вводят 0,01 г (0,01 ) метола, помещают его в стеклянную бутылку и ставят на хранение при +2 С, Через 1 мес оптическая плотность становится равной 0,68„

Результаты изменения оптической плотности алкил- и виниллиридинов при хранении в присутствии аммиака приведены в таблице.

146705 аммиака "s расчете на загруженный 4метилпиридин). Содержимое ампулы перемешивают в течение ЗО мин, а затем ставят на хранение при комнатной температуре. Через год ампулу откры5 вают и переливают ее содержимое в склянку, 4-,метилпиридин остается бесцветным и прозрачным.

Пример 5, 4-Винилпиридин, выделенный ректификацией толуольного экстракта на ректификационной колоние

: эффективностью 20 теоретических та релок, после охлаждения до 50 С направляют в верхнюю часть абсорбера (высота 250 мм, диаметр 20 мм), заполненного кольцами Раишга (6 ° 10 мм).

В нижнюю часть абсорбера подают га. зообразный аммиак со скоростью

1,3 мл/ч. Скорость поступления 4-винилпиридина в абсорбер составляет

200 r/÷ (т.е. расход аммиака равен, 0,001Ì в расчете на 4-винилпиридин), Полученный после абсорбера 4-винилпиридин заливают в стеклянные склян- 25 ки, вводят в них 0,01Х метола и герметично закрывают. Продукт храни гся

6es окрашивания при «+ 2 С в течение года.

Пример 6 (дпя сравнения).

100 г свежеперегнанного 2-метилпиридина (оптическая плотность 0,02) . помещают в стеклянную бутылку, герметично закрывают и ставят на хранеКак видно из приведенных примеров, использование аммиака для предотвращения окрашивания алкил- и винилпиридинов позволяет увеличить срок их хранения без окрашивания до трех лет.

1 формул а изобретения

Способ предотвращения окрашивания апкил- или вннилпиридинов путем их обработки азотсодержащим соединением, отличающийся тем, 3п что, с целью увеличения стабильности качества продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют аммиак в количестве 0,001-1Х от массы пиридинового основания.

Оптическая плотность продукта

Алкил-(винил)-пиридин

Концентр ация амми ака, X исход- после ного хр анения

0,02 0,03

0,02 0,04

0,01

0 1

2-Иетилпиридин

2, 6-Диме тилпиридин

2-Метил-5-винил0,05 0,07

0,03 0,05

0,05 0,07

0,5

0,001 пиридин

4-Метилпиридин

4-Винилпиридин

Составитель Н,Банникова

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Васильева

Редактор Н. Гунько

Заказ 1114/20

Тираж 352

Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-изцательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101