Способ получения жидких продуктов из угля

 

Изобретение касается производства жидкого топлива из угля и может найти применение в нефтепереработке и углехимии. Цель изобретения - повышение качества целевых продуктов и снижение ра схода катализатора. Процесс ведут смешением угля с растворителем и катализатором, последующей гидрогенизацией полученной суспензии, разделением полученных продуктов гидрирования в горячем сепараторе на парогазовый поток и жидко-твердую фазу . Затем парогазовый поток подают на каталитическое гидрирование с выделением в виде жидкой фазы растворителя , рециркулируемого на смешение с углем, и парогазовой фазы, подвергаемой дополнительному гидрированию с конденсацией парогазовой фазы и выделением целевых продуктов. Вакуумным испарением жидкотвердой фазы получают дистиллят, рециркулируемый в процесс. Целесообразно парогазовую фазу перед гидрированием дистиллировать с выделением целевой жидкой фазы . Парогазовый поток сначала подвергают разделению в горячем сепараторе и выделенную жидкую фазу рециркулируют на смешение с продуктами гидрирования. Дистиллят, вьщеленный из жидкотвердой фазы, добавляют к парогазовому потоку, направляемому на дополнительное каталитическое гидрирование , либо дистиллят добавляют к продуктам гидрирования перед раз делением и х в горячем сепараторе, либо дистиллят подвергают дополнительному гидрированию с последующим рециркулированием на стадию смешения с суспензией угля и растворителя. Эти условия позволяют снизить содержание основного азота в целевой фракции с . 20-320 С до 6 мг/кг и фенольного кислорода до 15 мг/кг. 3 з.п. ф-лы, 5 ил. СО с О) 00 4 Ю

СОЮЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (594 С 10 G 1 06 ч " """- ВР

);р 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4027591/23-04 (22) 02.06.86 (31) P 3519830.3 (32) 03.06.85 (33) DE (46) 23.03.89. Бюл. Р 11 (71) Рурколе АГ (DE) (72) Экард Воловски, Райнер Леринг, Франк Фридрих и Бернд Штробель (OE) (53) 662.75(088.8) (56) Заявка ФРГ Р 3311356, кл. С 10 G 1/06, 1984.

Заявка ФРГ Р 3322730, кл. С 10 G 1/06, 1985.

Патент СИА N 4048054, кл. 208-8, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ПРОДУКТОВ ИЗ УГЛЯ (57) Изобретение касается производства жидкого топлива из угля и может найти применение в нефтепереработке и углехимии. Цель изобретения— повышение качества целевых продуктов и снижение расхода катализатора. Процесс ведут смешением угля с растворителем и катализатором, последующей

Л гидрогенизацией полученной суспензии, разделением полученных продуктов гидрирования в горячем сепараторе на нарогазовый поток и жидко-твердую фазу. Затем парогаэовый поток подают

Изобретение относится к способу получения жидких продуктов из угля и может быть использовано в углехимической промьппленности., SU ÄÄ 1468427 А 3 на каталитическое гидрирование с выделением в виде жидкой фазы растворителя, рециркулируемого на смешение с углем, и парогазовой фазы, подвергаемой дополнительному гидрированию с конденсацией парогазовой фазы и выделением целевых продуктов. Вакуумным испарением жидкотвердой фазы получают дистилля- рециркулируемый в процесс. Целесообразно парогазовую фазу перед гидрированием дистиллировать с выделением целевой жидкой фазы, Парогазовый поток сначала подвергают разделению в горячем сепараторе и выделенную жидкую фазу рециркулируют на смешение с продуктами гидрирования. Дистиллят, выделенный из жидкотвердой фазы, добавляют к парогазовому потоку, направляемому на дополнительное каталитическое гидрирование, либо дистиллят добавляют к продуктам гидрирования перед раз делением их в горячем сепараторе, либо дистиллят подвергают дополнительному гидрированию с последующим рециркулированием на стадию смешения с суспензией угля и растворителя. Эти условия позволяют снизить содержание основного азота в целевой фракции с таскин. 20-320 С до 6 мг/кг и фео нольного кислорода до 15 мг/кг.

3 з.п. ф-лы, 5 ил..Целью изобретения является повышение качества целевых продуктов и снижение расхода катализатора, 1468427

На фиг. 1-5 представлены принципиальные технологические схемы для осуществления способа.

Согласно фиг. 1 подаваемый по линии 1 измельченный уголь, который может уже содержать катализаторную массу, перемешивают с рециркуляционными по линии 2 жидкими углеводородами (растворитель) до получения 10 суспензии в аппарате 3. Массовое соотношение угля (безводного) к растворителю может составлять около

1:0,8-1:3, предпочтительно 1:1 и

1:1,5. В качестве катализатора ис- 15 пользуют обычно используемые для гицрогенизации соединения железа, кобальта, никеля, вольфрама, молибдена, цинка или олова с кислородом или серой, в большинстве случаев на 20 носителе, а также их смеси, Суспензию угля перекачивают при помощи насоса

4 через подогреватель 5 в реактор 6.

По,линии 7 подают гидрирующий газ, состоящий из циркуляционного газа, 25 подаваемого по линии 8, и свежего водорода, подаваемого по линии 9.

Содержание водорода в циркуляционном газе должно составлять больше 50 об.й.

Кроме того, циркуляционный гаэ подают Зр по разной высоте в реакторы 6„10 и 11 (не показано) в количестве, необходимом для обеспечения регулирования температуры. Общее количество циркуляционного газа, подаваемого компрессором 12, составляет 1-8 нм /кг угля, свободного от воды и золы.

Количество свежего водорода составляет (в зависимости от расхода водорода) 0,7-1,5 нм /кг угля. Суспензию 40 угля и гидрирующий гаэ нагревают в подогревателе 5 и подвергают гидО рированию в реакторе 6 при 450-500 С и давлении более 100 бар. Реактор 6 может состоять из одного или несколь- 45 ких емкостей. В случае, если реактор снабжен псевдоожиженным слоем катализатора, суспензия угля не должна содержать катализаторную массу. Продукт гидрогениэации подают по линии

13 в горячий сепаратор 14, в котором о при 440-480 С пары и газы отделяют от жидких и твердых веществ (отходящий шлам) и отводят по линии 15.

Отходящий шлам расширяют и подают в вакуумный испаритель 16 на выделение содержащихся в нем углеводородов. Отводимый по линии 17 остаток обычно используют для получения водорода.

Пары со стадии испарения расширением конденсируют в теплообменнике 18 и подают в сборник 19. Получаемую таким образом жидкую фазу либо подают по . линии 20 на приготовление суспензии угля, либо посредством насоса 21 добавляют по линии 22 к парогазовой фазе горячего сепаратора 14. Возможно отводить часть жидкой фазы по линии 20, а остаток подать по линии

22 в парогазовую фазу горячего сепаратора 14. Температуру смеси регулируют в теплообменнике 23 перед входом в реактор 10. Последняя на о входе в реактор составляет 350-420 С.

В реакторах 1О и 11 используют катализаторы, которые обычно используют при переработке углеводородных фракций угля и нефти. При этом в реакторах 10 и 11 можно использовать одинаковые или различные катализаторы, чтобы достичь наилучшие, например, для данного угля или соответствующего целевого продукта результаты относительно степени рафинации, насыщения, расщепления и расхода водорода.

Выходящие из реактора 10 пары и газы охлаждают в теплообменнике

24 так, что постоянно конденсируется такое количество растворителя, которое расходуется при приготовлении суспензии угля. Этот растворитель путем расширения отводят иэ промежуточного сепаратора 25 и рециркулируют по линии 2 в смеситель 3. Необходимая температура перед промежуточным сепаратором 25 составляет 250350 С.

Температуру паров и газов, выходящих из промежуточного сепаратора

25 по линии 26, повышают путем теплообмена и в случае необходимости дополнительного регулирования (холодильник или обогреватель 27) до температуры входа в реактор 11 (350420 С), содержащий неподвижный слой катализатора. Путем охлаждения до температуры ниже 50 С в теплообменнике 28 из парогазовой смеси в холодном сепараторе 29 отделяют жидкие продукты, которые отводят по линии 30.

Кроме того, конденсируют образующуюся при гидрировании воду, содержащую аммиак и сероводород. Ее отводят по линии 31.

Из головной части холодного сепаратора 29 отводят газовую смесь, состоящую в основном иэ водорода и угле5 146 водородных газов. Последняя содержит также сероводород, аммиак и незначительное количество окислов углерода.

В установке 32 для промывки газа под высоким давлением этот газ очищают до необходимой степени и обогащают водородом. При помощи компрессора 12 циркуляционный газ рециркулируют в процесс.

Выполнение способа согласно фиг. 2 отличается от описанного тем, что отводимый по линии 26 головной продукт промежуточного сепаратора 25 охлаждают от теплообменника 33 так, что из дополнительного промежуточного сепаратора. 34 отводят по линии 35 среднюю фракцию (температура кипения составляет 185-325 С). Этот дополнительный промежуточный сепаратор 34 может быть (подобно перегонной колонне) снабжен насадками или другими элементами для повышения точности процесса разделения. Отводимые из головной части сепаратора или колонны 34 пары и газы подогревают в теплообменнике 27 до температуры входа в реактор 11 (350-420 С). При этом из холодного сепаратора 29 отводят продукт, состоящий из легкой фракции (конец кипения 185 С), которую можно непосредственно подвергать риформингу.

Выполнение способа согласно фиг. 3 отличается or описанной фиг. i тем, что дистиллят из испарителя 16 при помощи насоса 36 подают по линии

37 на смешение с горячими продуктами реактора 6 перед входом в горячий сепаратор 14.

Выполнение способа согласно фиг. 4 отличается от описанного фиг. 3 тем, что парогазовую фазу горячего сепаратора 14 по линии 38 подают на дополнительное горячее разделение в сепаратор 39. Получаемые при этом пары и газы отводят по линии 40, а отходящий шлам подают в сборник 19 по линии 41.

Выполнение способа согласно фиг, 5 отличается от описанного по фиг, 1 тем, что вне совместного газового цикла установлен дополнительный реактор 42. При такой форме выполнения к головному продукту вакуумного испарителя 16 добавляют водород или водородсодержащий газ, подаваемый по линии 43„ и затем нагревают в теплообменнике-обогревателе 44 и подвер8427 гают гидрированию в содержащем псевдоожиженный слой катализатора реакторе 42 при 350-420 С и примерно том же давлении, что и в других реакторах. При этом водород добавляют к головному продукту в количестве 0,55 мз /кг. Все выходящие из реактора

42 продукты 45 добавляют к находящейся уже под давлением суспензии угля перед подогревателем 5. В связи с этим содержание твердого вещества в получаемой в смесителе 1 суспензии угля увеличивается по сравнению с

15 остальными формами выполнения процесса. Неизрасходованный в реакторе

42 водород полностью можно использовать для гидрогенизации суспензии угля. Поэтому количество подаваемого

2р по линии 9 свежего водорода можно соответственно снизить.

Пример 1. В установке согласно фиг. 1 ежечастно смешивают

126 кг безводного газопламенного угля

25 (120 кг/ч, без учета содержания воды и золы) с 5 кг сухой катализаторной массы на основе окиси железа и

134 кг/ч рециркулируемого растворителя и получаемую при этом суспензию

30 вместе с 650 и /ч гидрирующего газа

:,количество газа относится к нормальным условиям), состоящего из

150 м /ч свежего водорода и 500 м /ч циркуляционного газа (с содержанием водорода 60 об.7 j,пропускают через реактор 6. Давление в реакторе 6 составляет 40,0 МПа, а температура

470 С. Температуру в паровом пространстве горячего сепаратора 14 подщ держивают 440 С. Выходящий из горя чего сепаратора 14 отходящий шлам подвергают испарению расширением под вакуумом. При этом получают

24 кг/ч дистиллята с т.кип. 320440 С, который без дальнейшей обработки добавляют к рециркулируемому растворителю. Все головные продукты горячего сепаратора 14 пропускают через реактор 10, содержащий 80 кг

5О неподвижного аллоя катализатора из сульфидов никеля (2,4 мас.R Ni) и молибдена (10 мас.7. Мо) на окиси алюминия и двуокими кремния (массовое отношение 9:1) в качестве носи55 теля. Средняя температура катализао тора составляет 380 С, а давление

40,0 МПа. Выходящие продукты охлаждают до 275 С. При этом получают о

110 кг/ч растворителя, который отво 1468427 дят из промежуточного сепаратора 25 и соединяют с подаваемым по линии 20 растворителем. Получаемый таким образом рециркулируемый растворитель содержит 38 мас.7. тяжелой фракции с т.кип. 325-440 С и 62 мас.„ средней фракции с т.кип. 185-325 С. Головные продукты промежуточного сепаратора 25 пропускают через реактор 11, содержа- 10 щий 80 кг неподвижного слоя катализатора, состоящего из сульфидов мо» либдена (9,8 мас.X No) и никеля (2,4 мас.7. Ni) на глиноземе в качест ве носителя. Средняя температура ка- 15 о тализатора составляет 390 С, а давление 40,0 ИПа. Вследствие охлаждения до 20 С из продуктов реакции конденсируют 65 кг/ч (54 мас.;". не содержащего воду и золу угля) прозрачного «0 продукта, выпускаемого из холодного сепаратора 29. Продукт имеет т.кип, 20-320 С и содержит 20 мг/кг основного азота и 50 мг/кг фенольного кислорода. После хранения в течение

1 мес без доступа воздуха и света продукт имеет слабо-желтый цвет.

Пример 2. В установке согласно фиг; 1 ежечасно смешивают 105 кг сухого гаэопламенного угля (100 кг/ч без учета содержания воды и золы) с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рециркулируемого растворителя и получаемую при этом суспензию угля вместе с 625 м /ч гидрирующего газа, состоящего из 125 мз/ч свежего водорода и 500 мз /ч циркуляционного газа (содержащего 80 об.% водорода), пропускают через реактор 6 емкостью 40

200 л. Давление в реакторе б составляет 30,0 МПа, а температура 470 С.

В горячем сепараторе 14 подтерживают температуру 440 С. Выходящий из горячего сепаратора 14 отходящий шлам 45 подвергают испарению расширением год вакуумом. При этом получают 21 кг/ч о дистиллята с т.кип. 320-430 С, который подают в точку перед входом реактора 10. Кроме того, через реактор

10 пропускают весь головной продукт горячего сепаратора 14. Реактор 10 содержит 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,3 мас.X Ni) и молибдена (9,4 мас.% 55

No), нанесенных на глинозем. Средняя температура катализатора составляет

390 С. Путем охлаждения выходящих иэ реактора 10 продуктов до 290 С получают 154 кг/ч растворителя, который отводят из промежуточного сепаратора 25. Этот растворитель непрерывно рециркулируют на стадию приготовления суспенэии угля. Он состоит иэ

30 мас.% тяжелой фракции с т.кип.

325-385 Ñ и 70 мас.% средней фракции о с т.кип, 205-325 С. Пары и газы, выходящие из верхней части промежуточного сепаратора 25, пропускают через реактор 11, содержащий также 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеЛя (2,4 мас.7. Ni) и молибдена (9,8 мас,X No) нанесенных на окись алюминия. Температура катализатора в среднем составляет 390 С. Путем

О охлаждения выходящих из реактора проо дуктов до 20 С в холодном сепараторе

29 получают 55 кг/ч прозрачного продукта, состоящего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип. 20-185 С и 60 мас,7 средней фракции с т.кип. 185-325 С, По истечении 1 мес продукт все еще является бесцветным. Этот продукт содержит 6 мг/кг основного азота и менее, чем 15 мк/кг фенольного кислорода. Легкая фракция содержит меньше, чем 2 мг/кг азота.

H p и м е р 3. Повторяют пример 2 в установке согласно фиг. 2 с той о разницей, что отводимые при 290 С иэ головной части промежуточного сепаратора 25 пары и газы охлаждают о до 170 С и подают .в отгонную часть насадочной колонны 34 с 25 теоретическими тарелками (при нагрузке

20 л/ч). Из куба колонны расширением отводят 33 кг/ч средней фракции с т.кип. 185-325 С. Выходящие при 160 С иэ верхней части колонны пары и газы нагревают и пропускают их через реактор 11. Реактор 11 содержит 50 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.% Ио), нанесенных на окись алюминия. Среднюю температуру слоя катализатора подцерживают равной о

375 С. Выходящие иэ реактора продукты охлаждают до 20 С. В холодном сепараторе 29 получают ежечасно 22 кг лего кой фракции с т.кип. 20-185 С.

Средняя фракция содержит 0,06 мас.7 основного азота и менее 0,1 мас.% кислорода. После хранения в течение

1 мес без доступа воздуха и света продукт имеет желтый, как солома, цвет. Образование осадка не наблюда l 4684

25 ется. Легкая фракция содержит по

1 мг/кг титрируемого азота и кислорода.

После хранения в течение 1 мес она остается светлой.

Пример 4. В установке согласно

5 фиг. 3 через реактор 6 емкостью 2ССл

4 ежечасно пропускают при 468 С и давлении 35,0 МПа 100 кг гаэопламенного угля (без учета воды и золы) вмес-. те с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч ре-. циркулируемого растворителя. Кроме того, вводят 550 м /ч циркуляционного газа (65 об.X водорода) и 15

125 м /ч свежего водорода. Выходящие из реактора продукты подают в горячий о сепаратор 14, где при т.кип. 440 С иэ разделяют на жидкий отходящий шлам и отводимый из головной части парогаэовый поток. Из отходящего шлама горячего сепаратора 14 отгоняют в испарителе 16 — 20 кг/ч жидкой фа0 эы с т.кип. 330-440 С. После конденсации в охладителе 18 жидкую фазу подают в сборник 19, из которого при помощи насоса 36 ее подают по линии

37 в выходящие иэ реактора продукты.

Головные продукты горячего сепаратора 14 пропускают при 390 С через 30

50 л содержащегося в реакторе 10 неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,3 мас.Е Yi) и молибдена (9,4 мас.7 Мо), нанесенных на глиноо зем. После охлаждения до 275 С в промежуточном сепараторе 25 получают 154 кг/ч растворителя с т.кип. 200о

385 С, используемого для получения суспенэии угля. Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 40

25 нагревают до 390 С и при 400 С пропускают через 80 л содержащегося в реакторе 11 неподвижного слоя катализатора на основе кобальта ,(3 мас.7. Со) и молибдена (10,8 мас.7 45

Мо), нанесенных на окись алюминия.

После охлаждения продукта реактора 11 иэ холодного сепаратора 29 отводят

54 кг/ч продукта с т.кип. 40-315 С, содержащий 15 мкг/кг азота и 2С мг/кг 5п фенольного кислорода. Он состоит из

45 мас,X легкой фракции .(выкипающей до 185 С) и 55 мас. средней фракции.

После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Пример 5. В установке согласно фиг. 4 через реактор 6 емкостью

200 л ежечасно пропускают при 468 C

27 10 и давлении 280 бар 100 кг пламенного угля (без учета воды и олы) вместе с 4 кг/ч сухого катализатора на основе окиси железа и 154 кг/ч рециркулируемого растворителя. Кроме того, вводят 550 м /ч циркуляционного газа (80 об.7. водорода) и 125 м /ч свежего водорода. Выходящие из реактора прадукты подают в горячий сепаратор о

14, где при 450 С их разделяют на жидкий отходящий шлам и отводимый иэ головной части парогазовый поток.

Этот поток пропускают при 445 С через последующий дополнительный горячий сепаратор 39.

Из отходящего шлама горячего сепаратора 14 отгоняют в испарителе 26

18 кг/ч жидкой фазы с т.кип. 340о

440 С. Эту жидкую фазу соединяют с отходящим шламом (2 кг/ч, т.кип. о

330-420 С, содержит .1 мас.Ж твердого вещества) дополнительного горячего сепаратора 39 и подают по линии

37 в выходящие из реактора продукты перед подачей в горячий сепаратор 14.

Головные продукты дополнительного горячего сепаратора 39 пропускают при 380 С через 80 л содержащегося в реакторе 10 неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,3 мас.7.

Ni) и молибдена (9,4 мас.7. No), нанесенных на глинозем. После охлаждения о до 280 С в промежуточном сепараторе

25 получают 154 кг/ч растворителя, используемого для получения суспензии угля. Поток головного продукта из промежуточного сепаратора 25 нагревают до 390 С и при 400 С пропускают через 80 л содержащегося в реакторе

11 неподвижного слоя катализатора на основе кобальта (3,0 мас.Х Со) и молибдена (10,8 мас,7. Мо), нанесенных на окись алюминия. После охлаждения продуктов реактора ii из холодного сепаратора 29 отводят 54 кг/ч пров дукта с т.кип. 20-315 С, содержащий

10 мг/кг основного азота и 15 мг/кг фенольного кислорода. Он состоит иэ

45 мас.Х легкой фракции (выкипающей до 185 C) и 55 мас.Ж средней фракции.

После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет слабо-желтую окраску.

Пример 6. В установке согласно фиг. 5 проводят опыт с использованием низкобитумного угля. При этом 109 кг/ч безводного угля (100 кг/ч угля без содержания воды

1468427

50 и золы). смешивают с 4 кг/ч катализатора на основе окиси железа и 87 кг/ч рециркулируемого растворителя и получаемую при этом суспензию непрерывно подают насосом 4 в подогреватель 5.

Перед подогревателем 5 подают

150 м /ч циркуляционного газа, содержащего 85 o6.% водорода. Кроме того, перед подогревателем 5 к суспензии угля добавляют отводимые иэ реактора 42 горячие жидкие и газообразные продукты. Реактор 42 содержит

25 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,4 мас.% No), нанесенных на глинозем в качестве носителя. В реакторе 42 весь полученный при испарении расширением продукт с т.кип.

320-430 С (25 кг/ч, в случае необходимости после насыщения сероводородом) обрабатывают 125 м /ч свежего а водорода при 385 С. и давлении 152 бар.

Реактор 6 емкостью 200 л работает при 458 С и давлении 15,0 IIIIa. В го- 25 рячем сепараторе 14 продукты гидрироо вания разделяют при 450 С на жидкий отходящий шлам и поток из паров и газов, который после охлаждения до

370 С пропускают через реактор t0 с

80 кг неподвижного слоя катализатора на основе сульфидов вольфрама (20 мас.% И) и никеля (3,0 мас.% Ni) на глиноземе в качестве носителя.

Давление в реакторе составляет о 35

15,0 NIIa, а температура 390 С. Продукты реактора 10 охлаждают до о

330 С. Из последующего промежуточного сепаратора 25 отводят 87 кг/ч имеющей т.кип. 195-370 С смеси сред- 0 ней и тяжелой фракций, используемых для приготовления суспензии угля, Парогазовый головной продукт промежуточного сепаратора 25 нагревают от 330 до 370 С и пропускают через реактор 11 с 80 кг неподвижного слоя катализатора на основе никеля (2,4 мас.% Ni) и молибдена (9,8 мас.%

Мо), нанесенных на окись .алюминия.

При этом работают при давлении

t5,0 МПа и температуре 375 С. После охлаждения продуктов реакции до

20 С из холодного сепаратора 29 от о водят 56,5 кг/ч продукта. состоящего из 40 мас.% легкой фракции с т.кип.

20-185"С и 60 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 С. Содержание ос1 новного азота составляет 8 мг/кг, а содержание фенольного кислорода около 15 мг/кг. После хранения в течение 1 мес без доступа воздуха и света продукт остается светлым.

Пример 7 (сравнительный).

Повторяют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе 10 проводят на 160 кг катализатора и отводимую из промежуточного сепаратора

25 парогазовую фазу подают на выделение из нее жидких продуктов и циркуляционного газа. При этом получают 55 кг/ч продукта, состоящего из

36 мас.% легкой фракции с т.кип.

20-185 С и 64 мас.% средней фракции с т.кип, 185-325 С. Содержание азота составляет 100 мг/кг.

После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет желтую окраску.

Сравнение результатов примеров

2 и 7 свидетельствует о том, что получаемый известным способом продукт имеет худшее качество, несмотря на то, что стадию гидрирования в реакторе 10 проводят при том же расходе катализатора, что и общий расход в описываемом способе (80 кг в реакторе

10 и 80 кг в реакторе 11).

Пример 8 (сравнительный).

Повторяют пример 2 с той разницей, что гидрирование в реакторе l0 проводят на 180 кг ка" àëèçàòîðà и отводимую из промежуточного сепаратора

25 парогазовую фазу подают на выделение из нее жидких продуктов и циркуляционного газа. При этом получают

55 кг/ч продукта, состоящего из

35 мас.% легкой фракции с т.кип.

20-185 С и 65 мас.% средней фракции с т.кип. 185-325 оС. Содержание азота составляет 90 мг/кг. После хранения в течение 1 мес первоначально прозрачный продукт имеет желтоватую окраску.

Сравнение результатов, полученных в примерах 7 и 8, свидетельствует о том, что при увеличении расхода катализатора можно достигнуть некоторого повышения качества получаемого продукта, а сравнение результатов примеров 2 и 8 свидетельствует о том, что получаемый описываемым способом продукт имеет не только лучшее качество, но и обеспечивает снижение расхода катализатора, Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ получения жидких продуктов из угля путем смешения угля с

13!

468427!

4 растворителем и катализатором, последующей гидрогенизации полученной суспензии, разделения полученных продуктов гидрирования в горячем сепараторе на парогаэовый поток и жид( котвердую фазу, подачи парогазового потока на каталитическое гидрирование с последующим выделением из продуктов гидрирования в виде жидкой фазы растворителя, рециркулируемого на смещение с углем, и парогазовой фазы целевых продуктов с последующим выделением из нее конденсацией целевых продуктов и циркуляционного газа, выделения из жидкотвердой фазы ваку- умным испарением дистиллята и рециркуляции его в процесс, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов и снижения расхода катализатора, парогазовую фазу перед выделением из нее целевых продуктов подвергают до-. полнительному каталитическому гидрированию.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся. тем, что перед гидрированием парогазовую фазу подвергают

5 дополнительной дистилляции с выделением жидкой фазы в качестве целевого продукта.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся . тем, что парогазовый поток подвергают дополнительному разделению в горячем сепараторе и получаемую при этом жидкую фазу рециркулируют на смешение с продуктами гидрирования.

4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что дистиллят, выделенный из жидкотвердой фазы, добавляют к парогазовому потоку перед дополнительным каталитическим гидриро2р ванием или к продуктам гидрирования перед разделением последних в горячем сепараторе, или подвергают дополнительному гидрированию и рециркулируют на смешение с суспензией угля и

25 растворителя.

1468427

1468427

Составитель Н. Королева

Техред Л. Сердюкова Корректор И. П1ароши

Редактор С, Пекарь

Заказ 1220/59 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101