Способ получения тетралина

 

Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения тетралина, используемого в синтезе в качестве растворителя. Цель - упрощение процесса. Последний ведут гидрированием нафталина в присутствии катализатора - ацетилацетоната никеля - литийалюминийгидрида, в среде бензола и тетрагидрофурана при молярном соотношении катализатора и растворителя, равном 1:(3-6):

союз советсних социалистичесних

РЕСПУБЛИК.,SU„1468895 А 1 (др 4 С 07 С 5/11, 13/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Малярное соотношение Ni:Al:C Н :

3 С4НзО = 1 3:390:430.

Получают гомогенный черно-коричневый раствор, создают давление

200 КПа и температуру 30 С и включают встряхиватель.

Анализ продуктов гидрирования производят на хроматографе "Хром 5" с пламенно-ионизирующим детектором, насыпная колонка с неподвижной фазой

"карбовакс 20000".

Через 240 мин состав катализата следующий, Х: тетралин 86; нафта,лин 14.

Пример ы 2-17. Способ осуществляют аналогично примеру 1.

ГОсудАРственниЙ нОмитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ пРи Гинт сссР (21) 4194494/31-04 (22) 26.12.86 (46) 30.03 ° 89. Бюл. У 12 (71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете им.А.А.Жданова и Институт высоких температур

АН СССР (72) В.П.Матюшин, И.В.Калечиц, В.В.Ченец и Ф.К.Шмидт, (53) 668;746.2 (088.8)

;(56) Nurugesan K, Sarkar S. Catalyst

Systems Derived from Transition Metal

Асейу1асейопайез for the Hidrogenation of Aromatics. « Ind..J. of, СЬев. 1976, 14 А, р.107-111.

Изобретение относится к способу получения тетралина, который исполь- зуется в качестве растворителя.

Цель изобретения - упрощение тех нблогии процесса путем изменения условий гидрирования, позволяющих сни" зить давление водорода.

Пример 1. В реакционный сосуд, предварительно продутый водородом, загружают 0,0256 r (10 моль) бис-ацетилацетоната никеля, 0,4 г (3,12 10 моль) нафталина, приливают

3,5 мл (3,94. 1О моль) бензола и

3,5 мл (4,31 10 моль) тетрагидрофурана. Затем в токе водорода присыпают сухой литийалюминийгидрид в

-о количестве 0,0114 r (3 10 моль), (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛИНА (57) Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения тетралина, используемого в синтезе в качестве растворителя. Цельупрощение процесса. Последний ведут гидрированием нафталина в присутствии катализатора — ацетилацетоната никеля - литийалюминийгидрида, в среде бензола и тетрагидрофурана при малярном соотношении катализатора и растворителя, равном 1:(3-6): (390-800):(430-740), 30-150 С и давлении водорода 200-1300 КПа. За счет использования указанной каталитической системы достигается возможность снижения давления в 7-50 раз при сохранении высоких выходов тетралина (80-100X). 1 табл.

1468895

° 4 ння наФталина при значительно более низких давлениях (в7-50 раз) по сравнению с прототипом при сохранении высоких выходов тетралина (80-1003)3

Результаты способа по примерам

1-17 приведены в таблице.

Как следует из данных таблицы, в чистом тетрагидрофуране гидрирования нафтапина в мягких условиях не происходит, .т.е. бензол в предлагаемой катапитической системе играет роль стабилизирующего лиганда активных в 10 гидрировании частиц,, которые активируют водород и субстрат в мягких условиях.

Использование каталитической системы ацетилацетонат никеля - литий- !5 алюминийгидрид-бензол-тетрагидрофуран приводит к появлению качественно новой структуры катализатора, обеспечивающей высокую активность и селективность в мягких условиях. 20

Как видно из приведенных примеров, использование каталитической системы

- ацетилацетонат никеля-литийалюминийгидрид-бензол-тетрагидрофуран позволяет проводить процесс гидрирова- 25

Формула изобретения

Способ получения тетрапина гидрированием нафталина при повышенной температуре и давлении водорода в присутствии катализатора - ацетилацетонат никеля-литийалюминийгидрнд в растворителе - тетрагидрофуране, отличающийся тем, что, с целью упрощЕния технологии .процесса, в качестве растворителя используют тетрагидрофуран, дополнительно содержащий бензол, и процесс ведут нри молярном соотношении ацетилацетонат никеля : литийалюминийгидрид : бензол : тетрагидрофуран, равном 1 (3-6)! (390-800) : (430-740), тем0 пературе 30-150 С и давлении водорода 20О-1300 КПа. !

Соотв» квтаггнэвтв, 3.

33родоявг3» теггыгость ре вггцгггг

ИМЯ.гегоге туре, Дввггевгге, Юв

Иовврвое еоотвоае»яе

33г-гвг . г. СЕН СЕЫеО

° (0,4

350 . 5 30

3Оа! s 6 г О 3 500.

Составитель Т.Раевская

Редактор Н.Киштулинец

Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 1227/24 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

2

5

7

9

33

12

33

14 !

16 37 33o про»! г.Эг

1 33г

1гЭг

133,г

1.г 3:

3г6г

337г

3 г 0,5

1 г Э г ! 3 3 г

3 г 3 г ! г 3 3

3 г 3 г

1гЭг !.г Эг

3333 !

333

390 3 430

Э90 3 430

390 3 430

390 г 430

800 3 740

670 г 740

700 г 100 г 300 г 770

390 г 430

390 г 430

390 г 430

390 3 430

390 3 430

390 г 430

390 г 430

390 г 430

О г 430

1!00 ! 100

3 100

200

3О

1ОО

10,0

15 .

30.

240

34

58

14

34

3893

9,5

9&,0

94 5

6 5

О

9

13 ° 1

О

О

300. 86

42

86

86

8397

90,5

5,5

93 5

99,3

91

86 9

99,6

10О