Способ определения висмута и сурьмы

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд с целью упрощения способа при сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемой пробе прибавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты и раствора тетраметилентиомочевины /ТМТМ/, иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в растворе являются интервалы 0,005-0,007

0,006-0,010 и 0,8-2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы ТМТМ и KL до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракцию комплекса сурьмы фотометрическим методом. Способ позволяет провести определение висмута и сурьмы в пробе за 11 операций, тогда как по способу прототипу требуется 16 операций. 2 з.п.ф-лы, 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕС(!УБЛИН

А1 (!92 (И2 (522 4 С 01 1 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4017736/31-26 (22) 04.02.86 (46) 07.04.89, Бюл.N - 13 (71) Физико-химический институт им, А,В.Богатского (72) И.С,Г!ресняк, В,А,Назаренко, B.Ï.AHòoHîâè÷ и Е.И.Шелихина (53) 543.062(088.8) (56) Немодрук A.А. Аналитическая химия сурьмы. — M.: Наука, 1978, с.41-42.

Котик Ф.И,, Ибрагимов С.Г, Контроль металлов и сплавов в машиностроении. — M.: Машиностроение, 1983, с.51, 181. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА И

СУР bMbI (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд с целью упрощения способа при

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения висмута и сурьмы, и может быть использовано в аналитическом контроле при добыче и обогащении руд, производстве металлов и сплавов, Цель изобретения — упрощение способа при сохранении высокой точности и селективности.

Пример. К 20 мл модельного раствора с содержанием висмута (1?Х) сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемой пробе прибавлякт 1 мл 20Х-ного раствора аскорбиновой кислоты и раствора тетраметилечтиомочевины (ТИТИ), иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в растворе являются интервалы 0,005 — 0,007;

0,006 — 0,010 и 0,8 — 2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы TMTM u Ki до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракцию комплекса cgpbYbi фотометрическич методом. Способ позволяет провести определение висмута и сурьмы в пробе за 11 операций, тогда как по способупрототипу требуется 16 операций °

2 з.п.ф-лы, 5 табл, и сурьмы (III) 21 и 61 мкг соответственно, прибавляют 1 мл 20Х-ного раствора аскорбиновой кислоты и растворы тетраметилентиомочевины (ТИТИ), иодида калия и серной кислоты до молярных концентраций в объеме 20 мл

0,0057, 0,0065 и 1,1 М соответственно. Экстрагируют комплекс висмута

l0 мп хлороформа в течение 1 мин.

Фотометрируют экстракт при 485 нм, 1 = 3 см относительно хлороформа.

Определяют содержание висмута по

1471121

Таблица 3

0,1

0,8

1,!

2,0

5 0

42,0

2,4

2,8

3,8

19,0

0,0020

0,0050

0,0057

0,0070

0,0200

29,0

2>0

0,5

3,0

14,0

Таблица 4

34,0

1,3

0,4

0,2

27,0

О, 0.02

0,009

0,010

0,012

0,040

19,0

0,9

1,9

0,9

76,0

0,0010

0,0060

0,0075

0,0100

0,100

55 калибровочному графику. Содержание висмута в пробе найдено 20 мкг, Промывают водную фазу в течение

10 с 10 мл хлороформа. Добавляют растворы ТМТМ и Кl до величин моляр5 ных концентраций в 25 мл раствора

0,010 и 0,20 M соответственно, Раствор выдерживают в течение 3 мин и экстрагируют комплекс сурьмы 10 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракт фотометрируют при 440 нм, 1 = 3 см относительно хлороформа, Определяют содержание сурьмы по градуировочному графику. Содержание сурьмы в пробе найдено 59 мкг.

В табл.l представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрации ТИТМ .при образовании комплекса висмута. Молярные концентрации иодида калия и серной кислоты в растворе равны 0>008 и

1,1 М соответст венно.

Т аблиц а 1

Конценrpация Относительная погрешТМТМ, M ность определения висмута> .%

В табл ° 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения

40 висмута от концентрации иодида калия при образовании комплекса висмута.

Молярные концентрации ТМТМ и серной кислоты в растворе равны 0,0057 и 1,5 M. соответственно, 45

Та блиц а 2

Концентрация Относительная погрешКl, M ность определения

an cary r a >. .

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения висмута от концентрапии серной кислоты при образовании комплекса висмута. !

Молярные концентрации ТМТМ и Кl в растворе равны соответственно 0,0057 и 0>0065 M

Концентрация Относительная по грешсерной кисло- ность определения висты, М мута, Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций TNTM, Кl и серной кислоты при экстракции висмута являются интервалы 0,005-0>007> 0,006-0,010 и

0,8-2,0 М соответственно, При этих значениях концентраций компонентов относительная .погрешность определения висмута минимальна .

В табл.4 представлены эксперимен-. тальные результаты зависимости относителвной погрешности определения сурьмы от концентрации TMTM при образовании комплекса сурьмы. Молярные конпентрации иодида калия и серной кислоты равны 0,2 и 1,5 М соответственно, Концентрация Относительная погрешTMTMi> М ность определения сурьмы, В табл.5 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения сурьмы от концентрации Кl при образовании комплекса сурьмы, Молярные концентрации TMTM и -серной кислоты в растворе равны 0,01 и 1,5 М соответственно.

5 1471121 6

Т а б л и ц а 5 мы из органической фазы, окисления сурьмы (III) до сурьмы (V).

Относительная погрешность определения сурьмы, 7

Концентрация

Kl М

Формула изобретения

55,0

111

2,1

1,3

16,0

0,03

0,17

0,20

0,25

1,6

15

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптиMBJIbHblMH интервалами молярных концентраций ТМТМ и Kl при экстракции сурьмы являются интервалы 0,0090,012 и 0,17-0,25 М соответственно.

Составитель М,Бондаренко

Техред А.Кравчук Корректор В.Романенко

Редактор Е. Папп

Заказ 1603/47

Тираж 788 Подписное L

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

По предлагаемому способу имеется возможность провести точное и селективное определение висмута и сурьмы з 25 за 11 операций вместо 16 по известному. При этом устранена необходи-, мость переведения соединений висмута и сурьмы в органическую фазу путем совместной экстракции, последующей З0 трехкратной реэкстракции висмута из органической фазы, реэкстракции сурь), Способ определения висмута и сурьмы путем последовательного проведения операций получения окрашенных комплексов этих элементов с реагентами, экстракции их органическим соединением и фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа при сохранении высокой точности и селективности, в качестве реагентов исполь. зуют тетраметилентиомочевину и иодидионы в сернокислой среде, а экстракцию проводят хлороформом, 2. Способ по и,1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью определения висмута, тетраметилентиомочевину, иодид калия и серную кислоту вводят до концентрации 0,005-0,007 М, 0,006-0,0)0 М и 0,8-2,0 М соответственно.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью определения сурьмы, молярные концентрации тетраметилентиомочевины и иодида калия доводят до 0,009-0,012 М и

0,17-0,25 М соответственно,