Способ получения двуокиси германия

 

Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта. В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1±0,5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид: вода = 1:(4-10). Далее при работающей мешалке медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0±1°С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладоагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают из реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и полученный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примесей. Полученный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 G 17/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4232026/31-26 (22) 20.04.87 (46) 15.04.89. Бюл. 11 - 14 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.А.Черниченко, 10.Г.Миняйло и В.М.Задорский (53) 546.289(088.8) (56). Халенкова M.À,, Крейн О.Е. Металлургия рассеяных и легких редких металлов. М.: Металлургия, 1977, с. 40-41.

Патент США 3455645, кл. 22-22, 1966.

Зеликман А.И., Крейн О.А., Самсонов Г.В. Металлургия редких металлов.

M.: Металлургия, 1978, с. 406-407. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ГЕРМАНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта.

Изобретение относится к способам получения двуокиси германия и может быть использовано в технологии производства высокочистого германия и его со единений.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Пример. В реактор, объемом

500 мл, изготовленный иэ кварцевого стекла, снабженный рубашкой. и мешалкой, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при

„„SU„„1472448 А1

В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладагента в рубашку при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1+О, 5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид: вода

1: (4-10) . Далее при работающей мешалке. медленно вливают в реактор

50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне О+1 С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают иэ реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и полученный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примеси, Полученный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл.

2 работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1 0, 5 см.

Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид . вода = 1: (4-10). Далее при работающей мешалке медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0- -1 С. После r àремешивания в течение 30 мпн сливают хладагент, подают в руба:. ку теплоноситель, растапливают ед н < лпвают

147

-6

Концентрация примесей, не более 10 мас.X

Способ гидролиз а

Si Иа Са Al As P. В Fe Cu

Предлагаемый 3,3 6,5 3 5

Прототип . 47 8 3,3 5

Оэ7 Оэ6 1 Ою5 Ов2

Оэ8 Оэб 1 Оэ5 Оэ3

Составитель В.Нечипоренко.

Техред М. Ходанич ° Коррек тор С. Шекмар

Редактор Н. Кнштулинец

Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415

Производственно-издательский комбйнат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 из реактора пульцу двуокиси германия в соляной кислоте. Очистка реактора от инкрустирующих отложений не требуется. Образовавшийся осадок двуокиси германия фильтруют, промывают, высушивают и анализируют на содержание примесей химико-спектральным путем.

Сопоставительные данные по содержанию примесей в двуокиси германия, полученной по способу-прототипу (без ледяной ванны) и по предлагаемому способу (в ледяной ванне), приведены в таблице.

Наличие защитной "рубашки" иэ менее агрессивного реагента - воды в форме льда, предотвращает контакт агрессивных реагента (GeC1<) и продуктов реакции (НС1 и GeO ) с поверхностью аппарата и приводит к осаждению части двуокиси германия на поверхности льда..Толщина защитной ледяной ванны стабилизируется обеспечением соответствия скорости отвода тепла (через слой льда и стенку аппарата) скорости выделения тепла реакции.

Контакт продуктов реакции с поверх2448

4 костью аппарата после растапливания ледяной ванны при опорожнении и др. необходимости не оказывает заметного

5 загрязняющего воздействия на получаемую двуокись, так как она к этому времени успевает сформироваться и уже не так активна, к тому же этот контакт скоротечен.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет на 1-2 порядка снизить содержание примесей в конечном продукте.

15 Формула изобретения

Способ получения двуокиси германия, включаюпрй взаимодействие тетрахлорида германия с водой при пони20 женной температуре и объемном соотношении 1:(4-10), отделение, промывку и сушку образующегося осадка, отличающийся тем, что, .с целью повышения чистоты целевого

25 продукта, процесс ведут внутри ледяной ванны, предварительно намороженной на внутренней поверхности реакционного аппарата.

Способ получения двуокиси германия Способ получения двуокиси германия 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к производству высокодисперсных оксидов металлов или металлоидов из галогенидов
Изобретение относится к способу получения изотопно-обогащенного германия
Изобретение относится к технологии тонкопленочных материалов на основе системы двойных оксидов и может быть использовано при получении коррозионностойких, декоративных, фильтрующих и перераспределяющих излучение покрытий
Изобретение относится к области неорганических соединений, а именно к способам получения порошков оксидных соединений и, в частности, к способу получения порошка смеси особо чистых оксидных соединений висмута и германия с повышенной насыпной плотностью

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов на основе германатов тугоплавких металлов, а именно циркония и гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов термостойких керамических изделий и люминофоров. Исходные диоксид германия и диоксид циркония или гафния смешивают в стехиометрическом соотношении и подвергают механохимической активации в шаровой планетарной мельнице, футерованной диоксидом циркония, мелющими шарами из диоксида циркония с ускорением мелющих шаров 30g при загрузке мелющих шаров не менее 6 г/г обрабатываемых диоксидов, в течение 30-60 мин, а прокаливание проводят при температуре 1200°С в течение не менее 6 часов. Изобретение обеспечивает повышение выхода получаемых оксидов за счет устранения потерь диоксида германия из-за его высокой летучести при температуре выше 1200°С, а также получение германатов тугоплавких металлов в точном соответствии со стехиометрией, что способствует сохранению люминесцентных свойств получаемых оксидов. 2 ил., 1 табл., 8 пр.
Наверх