Способ разделения скандия и иттрия

Авторы патента:

Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реагентов. Проведение экстракции скандия 0,04-0,06М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4М растворов трихлорацетата натрия при PH 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1М раствором дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,0М раствора трихлорацетата натрия при PH 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„, 1479420 А1 (51)4 С 01 С 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 41 76598/31-26 (22) 07.01.87 (46) 15.05.89. Бюл. N - 18 (71) Пермский государственньн» университет им. А.М.Горького (72) М.И.Дегтев, E.Н.Петрова и М.А.Хорькова (53) 546.631.546.641:66.061.5(088.8) (56) Калмыкова И.С. Скандий. В кн.:

Диантипирилметан и его гомологи как экстракционные реагенты. Уч.зап.ПермвЂ” ского ун вЂ” та, 1974, Р 324, с. 97-106. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И

ИТТРИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам экстракционного разделения элементов, и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реактивов.

Цель изобретения вЂ” дополнительное отделение от бериллия.

Пример 1.В целительную воронку 1 »»а 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг Бс, Y u

15 мг Be. создают 0,4 М концентрацию

CC1>C00Na и рН 4 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл

0,04 М дипиразолонилгептана (ДПГ) в хлороформе и экстрагируют скандий в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют скандий комплексонометрически с ксиленоловым оранжевым после реэкстракции 2 М, HN0 .

Степень извлечения сканлия составля(57) Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделе»»»»я скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и хим»»ческих реагентов. Проведение экстрак»(»»и скандия О, 040,06 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4 Г1 растворов трихлорацетата натрия при рН 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1 М раствором дипиразолонилгептана в дих»»орвЂ” этане из 0,8-1,0 М раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия. ет 99,57, при этом иттрий и бериллий не экстрагируются. В водной фазе создают 1,0 М концентрацию СС1 СООГ1а, увеличивая объем до 30 мл, создают рН 5, приливают 20 мл 0,075 М ДПГ в 4 " дихлорэтане и экстрагируют иттрий в течение 5 мин. Органический слой от- Я,) деляют, реэкстрагируют элемент из- »ф бытком 0,025 М раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и определяют его обратным титрованием

0,025 М 51@SO с индикатором эриохромом черным ЕГ-00. Степень извлечения иттрия составляет 96,3r"., при этом бериллий не экстрагируется. 2:

В водной фазе проводят определение бериллия при рН. 9-10 титрованием

0,1 М раствором сульфосалициловой кислоты с индикатором альбероном.

Пример 2. В делительную воронку на 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг $с и Y

9420

Составитель В. Букин

Редактор M. Келемеш Техред А..Кравчук

Корректор Т. Малец

Заказ 249 7/21 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 з 147 и 15 мг Be, создают 0,3 М концентрацию CCl COONa и рН 3 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл

0,05 ДПГ в хлороформе и экстрагируют скандий в течение IO мин. Органическую фазу количественно отделяют и определяют в ней скандий. Степень извлечения скандия составляет 98,77..

К водной фазе прибавляют 4,5 мл 5 M

СС1э COONa для достижения концентрации 0,9 M создают рН 5, увеличивая объем до 30 мл и экстрагируют иттрий 20 мл 0,08 M ДПГ в дихлорэтане в течение 5 мин. В органической фазе определяют Y. Степень извлечения иттрия составляет 95,67. Бериллий не экстрагируется и его определяют в водной фазе по методике примера 1.

Пример 3. В делительную воронку на 100 мл вводят аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего по 20 мг Sc, Y и 15 Mr Be, добавляют 2 мл 2 М CClaCOONa для до- стижения концентрации 0,2 M: создают серной кислотой рН 2 при общем объеме водной фазы 20 мл, приливают

20 мл 0,06 M ДПГ в СН С1 и извлекают

Sc в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют Sc. Степень извлечения Sc составляет 99,7Х.

К водной фазе приливают 4 мл 5 М

CCl COONa для создания концентрации

0,8 M доводят рН водной фазы до 4 гидроксидом натрия, увеличивая объем водной фазы, до 30 мл, приливают 20 мл

0,1 М ДПГ в С Н С1> и экстрагируют иттрий. Степень извлечения Y составляет 96,2Х. Определение металлов ведут указанным в примере 1 методом.

1р Бериллий не экстрагирует в обоих случаях и остается в водной фазе.

Приведенные примеры показывают, что в отличие от прототипа предложенный способ позволяет не только раз15 делить скандий и иттрий, но и отделить их от бериллия.

Формула изобретения

Способ разделения скандия и иттрия путем экстракции производными пиразолона для последующего комплексонометрического определения, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью дополнительного отделения от бериллия, 25 экстракцию скандия проводят 0,05 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2 вЂ” 0,4 М растворов трихлорацетата натрия при рН 2-4, а экстракцию иттрия вЂ” 0,1 M раствором

30 дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,6 M раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5.

Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта

Способ извлечения германия из фторсодержащих пергидрольных травильных растворов // 1175870

Способ извлечения германия из бедных растворов // 1168510

Способ получения германатов четырехвалентных металлов iу группы // 1067773

Способ извлечения германия из щелочных растворов // 986070

Способ спектрофотометрического определения германия // 971799

Способ получения германида меди // 570552

Способ получения теллурида германия // 566769

Способ очистки тетрахлорида герма-ния // 508478

Способ извлечения низкокипящих хлоридов из газовых смесей // 502845

Способ получения высокодисперсных оксидов // 2119454

Изобретение относится к производству высокодисперсных оксидов металлов или металлоидов из галогенидов

Способ получения германия для полупроводниковых материалов // 2270715

Изобретение относится к технологии получения германия

Способ получения изотопно-обогащенного германия // 2280616

Изобретение относится к способу получения изотопно-обогащенного германия

Состав для получения тонкой пленки на основе системы двойных оксидов циркония и германия // 2343118

Изобретение относится к технологии тонкопленочных материалов на основе системы двойных оксидов и может быть использовано при получении коррозионностойких, декоративных, фильтрующих и перераспределяющих излучение покрытий

Способ получения смеси оксидных соединений висмута и германия // 2394767

Изобретение относится к области неорганических соединений, а именно к способам получения порошков оксидных соединений и, в частности, к способу получения порошка смеси особо чистых оксидных соединений висмута и германия с повышенной насыпной плотностью

Способ получения двойных молибдатов меди /i/ и редкоземельных элементов // 1724582

Изобретение относится к способу получения двойных молибдатов меди (I) и редкоземельных элементов и позволяет улучшить электрофизические характеристики целевого продукта

Способ получения германата висмута // 1773870

Очистка германа // 2518602

Изобретение относится к способу очистки германа, содержащего фосфин, для получения очищенного германового продукта. Способ включает: предоставление газообразного германа, содержащего фосфин; сушку молекулярного сита; кондиционирование высушенного молекулярного сита пропусканием потока газообразного германа сквозь молекулярное сито до насыщения молекулярного сита германом; пропускание газообразного германа, содержащего фосфин, через кондиционированное молекулярное сито, которое селективно адсорбирует фосфин, содержащийся там, и удаление оттуда очищенного газообразного германа. При этом очищенный газообразный герман содержит менее 50 ч/млрд фосфина. Изобретение обеспечивает высокую степень очистки германа от фосфина. 11 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.

Способ получения порошкового материала на основе тугоплавких металлов // 2564363

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов на основе германатов тугоплавких металлов, а именно циркония и гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов термостойких керамических изделий и люминофоров. Исходные диоксид германия и диоксид циркония или гафния смешивают в стехиометрическом соотношении и подвергают механохимической активации в шаровой планетарной мельнице, футерованной диоксидом циркония, мелющими шарами из диоксида циркония с ускорением мелющих шаров 30g при загрузке мелющих шаров не менее 6 г/г обрабатываемых диоксидов, в течение 30-60 мин, а прокаливание проводят при температуре 1200°С в течение не менее 6 часов. Изобретение обеспечивает повышение выхода получаемых оксидов за счет устранения потерь диоксида германия из-за его высокой летучести при температуре выше 1200°С, а также получение германатов тугоплавких металлов в точном соответствии со стехиометрией, что способствует сохранению люминесцентных свойств получаемых оксидов. 2 ил., 1 табл., 8 пр.

Способ получения германата висмута bi2geo5 // 2636090

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для катализаторов при получении необходимых в промышленности газов и для синтеза высокопрочной керамики. Способ получения германата висмута Bi2GeO5 включает предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2О3 и оксида германия GeO2, нагрев полученной смеси в платиновом тигле до температуры 1050-1160°С, выдержку в расплавленном состоянии в тигле не менее 15 мин с последующим охлаждением также в тигле. Техническим результатом является получение германата висмута с высоким количеством внутренних напряжений, позволяющим легко извлекать его из платинового тигля простым постукиванием и встряхиванием, что позволяет продлить срок службы дорогостоящего тигля, так как извлечение из него синтезируемого материала происходит без разрушения и сильной деформации. 4 ил., 1 пр.