Способ получения микрокристаллической целлюлозы

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы, и может найти применение при производстве сложных эфиров целлюлозы, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий. Изобретение позволяет упростить процесс за счет сокращения расхода органической кислоты в 10-20 раз и исключения легковоспламеняющихся жидкостей, что достигается обработкой целлюлозного сырья смесью 3-5%-ного водного раствора азотной, серной или соляной кислоты с фракцией синтетических жирных кислот C<SB POS="POST">1</SB>0-C<SB POS="POST">1</SB>6 или C<SB POS="POST">1</SB>7-C<SB POS="POST">2</SB>0, взятой в количестве 0,2-0,5% от массы целлюлозного сырья, при 96-98°С и модуле обработки 8-12. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (д11 1 С 08 Б 15/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

М ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4151449/23-05 (22) 04.10.86 (46) 15.05.89. Бюл, Y - 18 (72) В,M.Брыняков, М,Н.Касанханова, О.И.Шаповалов, Г.А.Авдонин и К.IÎ.Êàñèìîâà (53) 667.728.8 (088,8) (56) Авторское свидетельство ГГСР

У 89791 2, кл. С 08 В 1 5/02, 1974.

Патент США М 3388119, кл. 260—

212, опублик. 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИГТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛ10ЛОВЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы (NKII), и может найти применение при производстве сложных эфиров, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий.

Целью изобретения является упрощение технологии, Пример .1, 20 r воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидролизуют в 200 мл 4%-ной азотной кислоты, содержащей 0,2% (здесь и далее от веса целлюлозы) синтетических жирных кислот I ОСТ 23239-78 (СЖК) фракции Г,С,-С,, в течение 2 ч при

96 С и модуле 10. Остаток после гид †. о ролиза отделяют фильтрованием,промывают 0,5%-ным водным раствором ((9(Щ(((1 147 455 целлюлозы, и может найти применение при производстве сложных эфиров цел— люлозы, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий.

Изобретение позволяет упростить про— цесс за счет сокращения расхода органической кислоты в 10-20 раз и исключения легковоспламеняющихся жидкостей, что достигается обработкой целлюлозного сырья смесью 3-5%-ного водного раствора азотно= серной или соляной кислоты с фракцией син— тетических жирных кислот С,о †(", 6 или

С -, — С, взятой в количестве О,?

0,5% от Marсы целлюлозного сырья, при 96-98 0 и модуле обработки 8

1 2. 1 табл °

I(Ia 00, затем водой и сушат при 70

80 С до влажности 5-7%. Выход продук- ьеа. ,та (МКЦ) 96,8%,степень полимериза- ции (СП) 170, степень кристалличности (по рентгендифрактометрическим данным) 82%.

П р и м е. р 2, 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидролизуют в 160 мл 57-ной серной кислоты, © содержащей 0,5% ГЖК фракции Г „ — Г,6, в течение 1 ч при 98 Г и модуле 8.

Далее процесс гидролиза про водят, как в примере 1. Выход I 1КЦ 97.?%, CII-160, степень кристалличности (CKp) г

80%, Пример 3, 20 r воэдущносухой хлопковой целлюлозы К-35 гидролизуют в 240 мл 3% †н соляной кислоты и 0,4% СЖК фракции Г у -0 î

1479455

Показатели NKII

Способ полу i e ньяя II(Ц

Условия обработки

Темп е- Модуль

Расход органической

СП

СКр

Концентрация раствора минеральной кислоты, ратура, ОГ кислоты, вес,ч. на

1 вес.ч „ целлюло эы

69-81 160-200

67-80 1 50-200

0,2-0,5

2,9-12

96-98 8-12 3-5

50 200 3 42 0 6 25

80,5

Пр едл ож енн ый

Из в ес тньгй

ГОГТ 23?39-78 в течение 2 ч при 96 r. и модуле 12, Далее процесс гидролиза проводят как в примере 1. Выход

MKII 96%, ГП !60, СКр Hl .

Пример 4 (контрольный)„ 20 r воздушно-сухой целлюлозы К-35 гидролизуют в 200 мл 2 -ной азотноч кислоты, содержащей 0,7 СЖК фракции

С1 -С <, в течение 1 ч и модуле 10.

Далее процесс гидролиза проводят, как в примере 1. Полученный продукт имеет неравномерную дисперсность из-за недостаточного гидролиза действием 2 .-ной азотной кислоты и на поверхности реакционной смеси остается слой непрореагировавшего СЖК

СП-220.

Пример 5 (контрольный). 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы

I(-35 гидролизуют в 140 мл 5 -ной соляной кислоты, содержащей 0,1 СЖК о

Г„р-С „6, в течение 2 ч при 98 С и модуле 7. Далее процесс гидролиза проводят, как в примере 1. Полученный продукт имеет неравномерную дисперсность из-за EIHëêoãо модуля сырья к смеси (1: 7) и агломератов порошка вследствие малой концентрации

СЖК.

Пример 6 (контрольный). 20 г воздушно-сухой хпопковой целлюлозы

К-35 гидролизуют в 200 мл 4%-ной азотной кислоты, содержащей l (от веса целлюлозы) стеариновой кислоты, в течение 1 ч при 96 С и модуле 1 О.

Далее процесс гидролиза проводят, как в примере 1. Полученный продукт имеет вид комков порошка. Выход продукта 98, СП-220, II p и м е р 7. 20 r воздушно-сухой сульфитной беленой целлюлозы со степенью полимеризации 980 гидролизуют в 180 мл 3 †н азотной кислоты, 5 содержащей 0,2 . СЖК д1ракции С„7 -С, о в течение 1 ч при 96 С и модуле 8, Далее процесс гидролиза проводят,как в примере 1. Выход МКЦ 92,, СП 200, СКр 69 .

Сравнительные данные по условиям обработки и свойствам МКЦ в предлагаемом и известном способах представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения МКЦ за счет исключения из процесса легковоспламеняющихся растворителей и реактивов и уменьшения расхода органической кислоты в 10-20 раз при небольшом повышении степени кристалличности целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения микрокристаллической целлюлозы гидролизом целлю30 лозного сырья смесью 3-5 — ного водного раствора азотной, серной или соляной кислоты с органической кислоо той при 96-98 Г и модуле обработки

8-12, отличающийся тем, 35 что, с целью упрощения технологии, в качестве органической кислоты используют фракцию синтетических жирных кислот С if/ (6 или С 17 gQ R количестве 0,2-0,5% от массы целлюЛОЭ НОГО CbIPbH °