Способ получения аллооцимена

 

Изобретение относится к производству углеводородов, в частности к способу получения аллооцимена (2,6-диметилокта-2,4,6-триена), используемого для производства душистых веществ, лаков, смол. Цель - повышение выхода аллоцимена и увеличение производительности, сокращение энергозатрат и упрощение обслуживания установки. Процесс изомеризации Α-пинена сначала ведут в обогреваемом реакторе при 390-460°С и времени реакции 0,3 с, затем в необогреваемом трубчатом реакторе при 1,2-1,3 с и температуре на выходе 320-370°С. Эти условия позволяют увеличить выход аллооцимена с 23-43,1 до 49 мас.% в расчете на исходный Α-пинен (более чем в 6 раз) и соответственно увеличить съем продукта и энергозатраты с единицы поверхности обогреваемого реактора. Процесс упрощается за счет предотвращения образования твердых коксовых отложений на стенках реактора, которые в известном способе необходимо соскабливать, а в предлагаемом смолу сливают в горячем виде с низа второго реактора. 1 табл.

CCWO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„.,SU,,„, 1490107 (5l) 4 С 07 С 11/21

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

i л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А ВТОРСНОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4313445/23-04 (22? 31.07.87 (46) 30.06.89. Бюл. М- 24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (72) В.Г,Черкаев, Л.С.Лишанский, С.С.Поддубная, А.H.Áàðàííèêoâ и Г.И«Федотов (53) 547 ° 316.6(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 488800, кл. С 07 С 13/21, 1974. !!!авырин С.П., Седельникова А,И., Тихонова Т.С. и др. Опытный аппарат для пиролиэа Ы-пицена. — Гидролизная и ле<охимическая промышленность, 1984, !

Цель изобретения — повышен ие выхода аллооцимена путем увеличения съема продукта с единицы поверхности обогреваемого реактора и упрощение технологии процесса за счет снитых .веществ, лаков, смол, Цель повышение выхода аллоцимена и увеличение производительности, сокращение энергозатрат и упрощение обслуживания установки. Процесс изомеризации 4-пинена сначала ведут в обогреваемом реакторе при 390-460 С и времени реакции 0,3 с, затем в необогреваемом трубча ом реакторе при 1,2-1,3 с и температуре на выход.

320-370"С. Эти условия позволяют увеличить выход аллооцимена с 3-43,1 до 49 мас.7 в расчс те на исходный

3-пинеч (более чем в 6 раз) и аоответственно увеличить съем продукта и энергозатраты с единицы поверх<Ф ности обогреваемого реактора. Процесс упраааетсп аа спет преаатерааеЪия papa- Q) эования твердых коксовых отложений на стенках реактора, которые в известном способе необходимо соскабливать, а в предлагаемом смолу сливают в горячем виде с низа второго реактора.1 табл, жения энергозатрат и уменьшения затрат на обслуживание установки, Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример t (сравнительный).Установка включает в себя следующие аппараты: испаритель, перегреватель паров, реактор (пиролизер) и холодильник. Реактор объемом 3,56 дм э и поверхностью обогрева 1,24 м представляет собой аппарат с кольцеобраз1490107 ным реакционным каналом, длина труб

6 м, внутренний диаметр 66 мм.

Реактор работает в следующих условиях:

Температура паров на входе в реактор, С 290-330

Температура паров на выходе иэ реактора (и íà входе в холодильник),"С 420-440

Сырь содержит 88 мас.7. ц(-пинена, Оптимальная скорость подачи сырья 60-70 л/ч.

15

В этих условиях получают пиролизат, содержащий 38 мас.Е аллооцимена и 0 5 мас.7 И-пинена. Выход аллооцимена 43, 1 мас.7.

Пример 2. Установка в отличие от примера 1 кроме обогреваемого реактора включает необогреваемый реактор объемом 15 дм, представляющий собой трубчатый теплообменник.

В первом обогреваемом реакторе па-25 ры d-пинена, поступающие из перегревателя с температурой 290-330 С, быстро нагреваются до 420-440 С.

Здесь изомеризация начинается, но не доходит до конца (конверсия с(-пине30 на на выходе иэ первого реактора составляет 60-807.). Во втором необогреваемом реакторе изомеризация продолжается за счет тепла, аккумулированного в первом реакторе, и заканчивается при постепенном снижении температуры до 340-350 С. симость выхода аллооцимена от температуры паров, выходящих из обогреваемого и необогреваемого реакторов (предельные и запредельные значения заяв: епных параметров). Установка работает в условиях примера 2. Исход55

Сырье содержит 88 мас.7 с(-пинена. Оптимальная скорость подачи сырья 120-130 л/ч.

Пиролизат, полученный в этих условиях, содержит 43,2 мас.7 аллооцимена и 0,7 мас.l d-пинена.

Пиролизат содержит значительные

45 количества дипентена, изомерные пиронены и продукты деструкции, примеси исходного о -пинена и продукты их превращения. Выход аллооцимена

49,1 мас.Е.

Примеры 3-10 иллюстрируют завиное сырье содержит 85 мас.7. (-пинена.

Результаты примеров 1-10 в сравнении с известным способом приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход аллооцимена с 23-43,1 до 49 мас.Е в расчете на исходный o(-пинен, более чем в 6 раз увеличить съем продукта с единицы поверхности обогреваемого реактора.

Уменьшаются затраты труда на обслуживание пиролиэера вследствие уменьшения коксообраэования. Образование кокса снижается в связи с тем, что с нагретыми стенками пиролиэера контактирует продукт, содержащий не более 807 аллооцимена — основного источника кокса. Кроме того, время контакта сокращается.

Обогреваемый реактор опытно-промышленной установки, эксплуатировавшейся по предлагаемому способу в условиях примера 2, проработал более полугода беэ остановки на прочистку.

Контрольное вскрытие реактора через этот срок показало, что стенки его покрыты лишь тонким налетом сухих углистых отложений. Образования кусков кокса и смолы не обнаружено.

Выпадение небольших количеств смолы (20-50 г на 1 т пиролиэата) отмечено во втором необогреваемом реакторе.

Ввиду того что стенки этого реактора не перегреты, выпавшая смола не претерпевает дальнейшего превращения в кокс. Для удаления ее периодически сливают в горячем виде из нижней части реактора, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения аллооцимена, включающий термическую изомериэацию

o(-пинена в обогреваемом реакторе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения т хнологии процесса, сначала изомеризацию ведут н обогреваемом реакторе при температуре на входе в обогреваемый реактор

200-350 С, на выходе 400-450 С, и процесс завершают в необогреваемом реакторе при температуре на выходе 320-370 С °

1 90107

Ы л ронводн-!! алло- -." ьно, опчм - вллов пннтнт,! ха,, tl I ÷ д ьр манне пг:inунтих пролива, с.2

° еоао1 рееаемого реантора иа

° ваада иа

Иваастими 50

200

23

2!

14 э ° э

6,6

9,9

13,2

9,8 !

7,9

19, 1

23i 8

Ьб

36

107 е Ь прюверах 1,2 - ° расчете на 882-нвав нсходнвав в! -пимен ° ° остапвнва првиверах - ° расчете на 852-нви! нсходиьаВ o(-пинии.

Составитель Г,Гуляева

Техред М.74идык Корректор A.ÎáÐÓ 1<÷Ð

Редактор М. Недолуженко

Заказ 3642/26 Тираж 352 Подписное ьВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытинь! при ГКНТ СССР

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Прадлага

° вин!

l 60

2 120

Э 120

4 120

5 120 б. 120

7 SO

8 70

9 140

10 150

0,6

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

0,7

0,5

0 25

0,24

1,3

1,3

1 ° 3

1,2

1,2

3iO

2,2

1 ° 1

1,0

290-330

290 330

290"330

290-330

290-330

290-330

200 220

225-235

335-345

340-350

420 440

420-440

460, 405

440

Э40-350

3Р0

i 360

ЗЬ 0,9

43,2 0,7

32 3 20 ° 4

40 ° Ь 1,2

41,0 0,2

35,0 О,п

40в7 0,3

40,9 0,2

41,2 0,3

41,6 0,1

43,1

49,1 50

38,0

48,0

48,2

4I,2

48,0

48,2

48,6

49,0