Полимерная композиция

 

Изобретение относится к композициям на основе эпоксидных смол, отвердителей и целевых добавок для изготовления изделий конструкционного и электротехнического назначения методами прессования и литья под давлением. Изобретение позволяет повысить жизнеспособность композиций при сохранении ударной вязкости и электрофизических показателей за счет использования в композиции, включающей связующее - продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы с кубовыми остатками производства фталевого ангидрида, отвердитель, наполнитель, антиадгезионную добавку, в качестве связующего продукта взаимодействия эпоксидной диановой смолы с кубовыми остатками производства фталевого ангидрида в массовом соотношении 100:25-40 - 100, с температурой размягчения 55-70°С, в качестве отвердителя - смесь 4,4-диаминодифенилсульфона, дициандиамида и анилино-фенолформальдегидной смолы в массовом соотношении 1:0,25-0,30:3-4 - 19,975-32,330, наполнителя - 50-300, в качестве антиадгезионной добавки - стеариновую кислоту - 0,5-3,0 и дополнительно пигмента - технического углерода - 0,1-2,0. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) SU (И) 4

4 А1 (su 4 С 08 L 63/02 ( (, л > (- ". (; ., ( г (i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4315172/23-05 (22) 09. 10. 87 (46) 23. 07. 89. Бил. 11(27 (72) А. А. Воронин, Я. Н. Борбулевич, А. Ф. Волошкин и В. И. Бейда (53) 678. 643(С88. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1122675, кл. С 08 L 63/02, 1983. (54) П()ЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Изобретение относится к композициям на основе эпоксидных смол, отвердителей и целевых добавок для изготовления изделий конструкционного и электротехнического назначения методами прессования и литья под давлением. Изобретение позволяет повысить жизнеспособность композиций при сохранении ударной вязкости и электрофизических показателей за счет использования в композиции, вкличаюИзобретение относится к композициям на основе эпоксидных смол, отвердителей и целевых добавок для изготовления изделий сложной формы, в том числе с арматурой, конструкционного и электротехнического назначения.

Композиция может использоваться для изготовления изделий и узлов методом литьевого и компрессионного прессования, а также литья под давлением, используемых в электротехнической, радиотехнической промьппленностях и машиностроении.

Целью изобретения является повьппение жизнеспособности композиции при сохранении ударной вязкости, электрофизических свойств.

2 щей, связующее — продукт вз аимодействия эпоксидной диановой смолы с кубовыми остатками производства фталевого ангидрида, отвердитель, наполнитель, антиадгезионнуи добавку, в качестве связующего продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы с кубовыми остатками производства фтале- вого ангидрида в массовом соотношении

100:25-40 100 с температурой размягО чения 55-70 С, в качестве отвердитеI ля — смесь 4,4 -диаминодифенилсульфона,, дициандиамида и анилино-фенолформальдегидной смолы в массовом соотношении 1:(0,25-0,30):(3-4) 19,97532,330, наполнитель 50-300, в качестве антиадгезионной добавки — стеариновую кислоту 0,5-3,0 и дополнительно пигмент — технический углерод О, 12,0.3 табл.

Для приготовления связующего используют смолу ЭД-16, массовая доля эпоксидных групп 16-187.; смолу ЭД-20, массовая доля эпоксидных групп 19,922,07., кубовые остатки производства фталевого ангидрида (ФА),полученного методом парофазного окисления нафталина кислородом воздуха на сипикагель-ванадиевом катализаторе. Содер-. жание ФА в кубовых остатках составляет (40-60)Х.

Методика синтеза связуицего.

В реактор загружают смолу ЭД-16

О или ЭД-20, нагревают до 80 С. При этой температуре и перемешивании загружают 1/3 от расчетного количества кубовых остатков <А. Температуру по100

19,975-32,330

50 — 300 зующее

Отвердитель

Наполнитель

Стеариновая кис.— лота Технический уг0,5 — 3,0

О, 1-2,0

Таблица 1 лерод

Пример

Загрузка, r ецептура, мас.ч

Температура раз мягчення по метод колъцошар

Мессовая ход теоримечание доля зпоксид ных групп

Смола Смола Кубовые

Д-!6 ЭД-20 остатки

ФА

Смола

ЭД-16

Смола

ЭД-20 убовые статки

А тичес го, Е

100 - 35 500 — 175 93"95 5,9 75-80

Склонна к келатннизации в процессе синтеза

100 - 32 500. — 160 93"95 7,5 !

00 - 25 400 " 100 95-97 8, 3

1ОО - 23,3к 600 - 140 96-98 9,0

65-70

56-60

45-50

Прекдевременно отверхдается ° прн валъцеваннн

Склонны к полимеризацин в процессе синтеза

100 50к

500 250 93-95 6,0

70-75

60-65

55-60

45-50

6 - 100 40 500 200 94-96 7,5

7, - 100 35 500 175 95-97 8,5

8 - !ОО ззк 500 165 95-97 9,1

Преждевременно отверкдается прн валъцеван ю

1495346 степенно поднимают до 120-125 С и при этой температуре содержимое реактора перемешивают в течение 1,5-1 ч.

Затем загру7кают вторую порцию кубо5 вых остатков ФА (1/3 от расчетного количества) и перемешивают при 120

125 С в течение 1,0-1,5 ч. АналогичHhIN образом загружают третью порцию кубовых остатков ФА (1/3 ат расчетно- 10 го количества) и реакционную массу перемешивают при 120-125 С в течение

1,5-2,0 ч.

Соотношение исходных компонентов для синтеза и характеристики получен- 15 ных продуктов сведены в табл. 1, а, составы композиций — в табл. 2.

Композицию готовят следующим образом. 20

Смесь компонентов в указанном в примерах 9-28 соотношении готовят в центробежном смесителе в течение 1

2 мин, вальцуют на вальцах с фракцией

1,37 при 18-35 С в течение 10-15 мин затем дробят на молотковой дробилке до дисперсности не более 6 мм.

Из композиции готовят стандартные образцы методом литьевого прессования по режиму: температура 150-170 С, 30 удельное давление 5,2 MIIa, выдержка под давлением 0,5-1,0 мин/мм, термообработка после прессования при

170оС,4 ч.

Свойства пресс-композиции приведе- 35 ны в табл. 3.

В композиции используют следующие компоненты: 4з4» -диаминодифенилсульфон, дициандиамид, анилино-фенолоформ альдегидная смола, стеариновая кисло- 46 та, пигмент — углерод технический, кварц молотый пылевидный и стеклонить

БС6- 1 Зх 1 х2.

Формула изобретения

Полимерная композиция, включающая связующее — продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы.с кубовыми остатками производства фталевого ангидрида, отвердитель, наполнитель и антиадгезионную добавку, о т л и— ч а ю m а8 !я с c !я т еehм1,, ч тTоo, с целью повышения жизнеспособности композиции при сохранении ударной вязкости и электрофизических показателей, она в качестве связующего содержит продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы с кубовыми остатками производства фталевого ангидрида в массовом соотношении 100:25-40 с температурой о размягчения 55-70 С,в качестве отвердителя — смесь 4, 4 -диаминодифенилсульфона, дициандиамида и анилинофенблформальдегидной смолы в массовом соотношении 1:(0,25-0,30):(3-4), в качестве антиадгезионной добавки— стеариновую кислоту и дополнительно пигмент — технический углерод при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

Ук аз анно е св я1495346

Таблиуа 2

Пример

Содержание компонентов, мас,ч.

4,4 -))иамииодифенил" сульфон

IOO мас.ч. опоксидной

Лицияндиамид

Лиилинофеиолформэльдегидная смола

Количество отПигмент (углерод техн.) Соотношение компонентов отверндая>шей системы

СтеКварц пыневодный

Стеклонить арино»а» смолы по прим рям верднтеля кисло та

200

200

200

6,!

200

0,2

27 7

28 7

6,1

4,2

52,2

200

0,2

П р и м е ч а н и е. Примеры 15-28 контрольные.

Таблица 3

Свойства пресс композиции

10 ll 12 13 !4 15 16 17 )8 19

)г 0 О 0 Р 12

)2 )2 12

12

1600 О 0 О 0 1400

1600 1600 1600

1600 1400

49 48

39 Образцы изготовить 79 не удалось

45

5 6

6-7 5-6

5-6

То ие

5-6 7-8 4-5 22

2О

21

21 20

4, 4

4,3 4,4

4,5

4,2 4,6 4,4

0,007

0,006

0,006 0,007 0,007 0,008 0,007

9 2

)О Э

l1 6

l2 7

13 7

14 7.

15 I

16 4

l7 5

IS 8

l9 7

20 7

2! 7

22 7 23 7

24 7

25 7

26 7

Стабильность прн хранении при 18-20 С, мес

Текучесть по спирали при

5,2 ))Па, мм

Время келатннизации при

170С, с

Ударная вязкость ко/м

Электрическая прочность, мВ/м

Дизлектрическая проницаемость при

lм Гц

Тангенс. угладизлектрических потерь при !м Гц

4>7

6,0

5,5

6,!

6,1

6,1

4,2

6,5

4,3

6,6

6,1

6,)

6,)

6>I

I,I75

l,5

E >375

l,525

i>83

i>83

I,О5

l,625

1,075

I 1 65

1,22

2,44 !,525

1,525

8,2

4,2

14,1

18 !

6,5

24,4

24>4

18,3

l 216

)9,5

12,9

19,8

l8,3

)8,3 ! 212

30,5

I:0,25:3 . 19,975

):0,25:3 25,5 !

:0125>3 23,>375

1:0,25:4 32,025

l:0,3:4 32,33

1:0,3:Э 26,23 !

:0,25:3 - 17,85

I:O,25:3 27,625

I:0>25:3 )8,275

tt0>25:3 28>05

1:0,2:3 . 25,62

1:0,4:3 26,84

1:0125!2 )9,825

1:0,25:5 38,125

Стехиометрня 12,2

8 2

96,0

По 0,5 стехио- 10,3 метрии

По 0,5 стехио- 54,1 метрии

То хе

0 5

2 !

2

Э

2

2

2

2

2

0,1

1,0

0,2

0,2

0,2

2,0

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0i2

0,2

0,2

0,2

0,2

1495346

Продолжение табл.3

Композиция по примеру

Ю 21

Свойства пресскомпозицин

25 26 27 28 Известная

3 6 5 6 6

6 !2 4 5 6

П р н и е ч а и и е. Прнмерм 15 - 28. контролъкм.

Составитель А. Зачернюк

Редактор Н. Рогулич Техред Л,Олийнь!к Корректор В. Гирняк

Заказ 4211/24 Тираж 411 Подписное

ВЦККПК Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

Стабильность прн хранении прн 18-20 С, мес

Текучесть по спирали и!5и

5,2 ИПа, мм

Время нелатинизации при

170 С

Ударная sasуость кПк/и

Электрическая прочность, мВ/м

Днзлектрнческая проницае ность aps

1м Гц

Тангенс .угла днзлектрическик потерь прн !и Гц!

400 1400 1400 1400 1200 1600 !400 1600 1400 1500

24 85 20 180. 240 110 140 !70 !30 75

4-5 5-6 3-4 6-7 3-4 4-5 4-5 4 5 3-4 6-10

21 20 20 19 !8 !9 21 22 20 17-23

4,7 4,6 4,8 4 ° 2 4,4 4,9 4 ° 5 4,7 4,8 4,2-4,5

0,006 0,008 0,012 0,007 0,006 0,015 0,007 0,008 0,01 1 0,006-0,008 (