Способ определения водорода в виде влаги в сварочных материалах

 

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования материалов и может быть использовано при контроле содержания водорода в материалах сварочного и металлургического производства. Целью изобретения является повышение точности определения содержания водорода во флюсах, электродных покрытиях и шлаках за счет исключения влияния посторонних продуктов возгонки, в том числе фторидов. Способ определения водорода включает нагревание анализируемого материала до 900 - 1000°*С в трубчатой печи в потоке осушенного кислорода, пропускание кислорода вместе с возгонами через абсорбционный сосуд с перхлоратом магния и гравиметрическое определение влаги по приращению массы перхлората магния. Кислород с высокой степенью осушки последовательно пропускают через трубчатую печь с навеской анализируемого материала и фильтр из асбестового волокна, пропитанного монооксидом свинца, и подают подогретым до температуры, предотвращающей образование конденсата, в абсорбционный сосуд с перхлоратом магния. Кислород осушают путем пропускания через последовательно соединенные сосуды с концентрированной серной кислотой, едким натром и перхлоратом магния. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 G 01 11 25/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4166828/40 — 25 (22) 25.1?,86 (46) 23.07,89. Бюл, 11 - 27 (71) Научно-производственное объединение по технологии машиностроения

1 ЦНИИ П.1А! 11 и (72) П,Л.Бабушкин и В.Ю.Персии (53) 543. 272. 2: 543. 226 (088. 8) (56) Потяпав Н,Н. Основы выбора флюсов при сварке сталей, — 11,: Машиностроение, 1979, с. 29-38.

Автоматическая сварка, 1972, Р 5, с, 75-76. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В

ВИДЕ ВЛАГИ В СВАРОЧНЫХ 1"1АТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к физикохимическим методам исследования материалов и может быть использовано при контроле содержания водорода в материалах сварочного и металлургического производства, Целью изабрете— ния является повышение точности определения содержания водорода во флюсах, электродных покрытиях и шлаИзобретение относится к физикохимическим методам исследования материалов и может быть использовано при контроле содержания водорода в материалах сварочного и металлургического производства.

Цель изобретения — повышение точности определения содержания водорода в виде влаги за счет исключения влияния посторонних продуктов возгонки, в том числе фторидов.

Я0, 1яяйяф «А.1.

« .. «

/ ках за счет исключен IH влияния посто ранних продуктов озга .кп, в то« числе фторидав. Способ определения водорода включает пягревяние янялнО зируемога материала до 900-1ООО С в трубчатой печи в потоке осушенного кислорода, пропуска не KHcëoðñда вместе с во эгон".. !è через абсорционный сосуд с перхлоратом магния и гравиметрическае определение влаги по приращению масси перхларята магния. Кислород с г;.сокой степенью осушки последовательно пропускают через трубчатую печь с íà=,åñêîé аня— лизируемаго материала и фильтр нз асбестового волокна, пропп-,явного моноаксидом свинца, и подают подогретым до темнерятуры, предотвращающей образование конденсата, в абсорб ционный сосуд с перхпорятом магния, Киcларод осчшяют п5 тем прапx?скания через последовательна соединенныс сосудь! с концентрированной серной кислотой, едким натра и перхлора— том магния ° 1 ил.

На чертеже изображена установка для реализации способа °

Установка для реализации способа содержит кислородный баллон 1 с редукцианным клапаном, предохранительную колбу 2, в случае избытачногo давления в камере сгорания предотиращающую попадание концентрированной серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие яйпарат с редукционным клапаном, промывочную колбу 3, содер149569а жащую, например, 125 мл концентрированной серной кислоты, сосуд 4 с гранулированным едким натром, сосуд

5 с перхлоратом магния, трубчатую

S псчь 6,: фарфоровую или кварцевую лодочку 7, которая с навеской анализируемого матерйала помещается в фарфоровую трубку для сжигания (20<25<500), -)ильтр 8, пропитанный 10 монооксидом свинца, медную трубку

9, обмотанную термолентой, абсорционный сосуд 10 с перхлоратом магния.

Способ осуществляют следующим образом. f5

В предварительно прокаленные фарфоровые или кварцевые лодочки набирают 2-10 г анализируемого материала (в зависимости от содержания влаги), При помощи толкателя вводят пробу 20 в горячую зону печи 6 и закрывают фарфоровую трубку резиновой пробкой, через которую пропущен шланг для подачи кислорода. Кислород для продувки фарфоровой трубки предваритель- 25 но гропускают через систему осушки, состоящую иэ сосудов 3- 5 с концент— рированной серной кислотой, ецким натром, перхлоратом магния. Такая система осушки кислорода и взвешива- З0 ние абсорбционной колбы указанным способом позволяют снизить величину поправки холостого опыта до точности взвешивания на аналитических весах.

Постоянство расхода кислорода апре33 деляют ротаметром (не показан), который устанавливают перед предохранительной колбой 2. Гаэ через систему подают со ;коростью 175—

225 мл/мина

Выделяющиеся пылевидные частицы анализируемого материала и соединения фтора на выходе иэ трубки поглощаются фильтром 8, пропитанным монооксидом свинца. Затем поток кислорода вместе с выделившейся из анализируемого образца влагой проходит о через нагретую до 110-120 С медную трубку 9 и пропускается через предварительно взвешенный сосуд 10 с перхлоратом магния. Перхлорат магния поглощает влагу и ее содержание определяют по привесу. После окончания анализа абсорбционный сосуд

10 с перхлоратом магния отсоединяют, 5S входное и выходное отверстия герметизируют резиновыми уплотнениями и ьзвешивают на аналитических весах.

Окончание анагиза определяют виэуально, оставляя пробу в печи до тех пор, пока стеклянная трубка в верхней части абсорбционногс сосуда 10 не станет сухая (5 — 7 мин). Удаляют пробу из печи.

Содержание влаги в пробе рассчитывают по формуле

P(— Ро — % влаги

1 н гце P — вес абсорбционного сосуда

1 после анализа, г;

P — вес того же сосуда до анао лиза, г, Р— навеска анализируемой прон бы, г °

Фильтр из пропитанного монооксидом свинца предварительно прокален ного асбеста готовят следующим образом: ". à стальную щетку насыпают равномерный слой асбеста, затем асбест покрывают равномерным слоем оксида свинца (соотношение по весу 1:1) и трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение моно— оксида свинца по керамическому волокну, Обычно около 5 г асбеста, пропитанного монооксидом свинца, достаточно для приготовления фильтра с достаточной пористостью. Для того,, чтобы поток кислорода с возгонами имел перед попаданием в абсорбционный сосуд наиболее благоприятный температурный диапазон, его после выхода иэ печи пропускают через трубопровод, подогретый до температуры, предотвращаюший образование

Q конденсата, например 110-120 С.

Повышение точности способа обеспечивается за счет подачи в трубчатую печь кислорода с высокой степенью осушки, задержкой указанным фильтром пылевиднь1х частиц анализируемого материала, задержкой выделяющихся из навески газообразных соединений фтора монооксидом свинц»,. пропитывающим фильтр, и подачей кислорода с влагой, подогретого до

110-120 С, в абсорбционный сосуд с перхлоратом магния. Кислород с другой степенью осушки не позволит достигнуть желаемого результата и расширить возможности метода, Предлагаемый способ позволяет контролировать содержания влаги во флюсах при их прокалке до 900 С и таким образом выдавать обоснование рекомендации по технологии подготов1

Составитель F,.Àíèñèìîç

Редактор С,Пекарь Техред Л.Олийнык Корректор Л,Патай

Тираж 789

Заказ 4259/42

Падпис но е

РчИИ1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 ки их к сварке-наплавке, в частности, по выбору оптимальных режимов су!!!кипрокалки, Кроме того, за счет более высокой точности способ можно использовать не только при определении

5 водорода во фл!осах, но и г!лаков„. зл ек тр одных покрытий, ци ан а миде к ал ьция (который нашел применение при азотировании качественных сталей). .Способ характеризуется высокой производительностью. Время определения содержания водорода в одной навеске составляет 5-10 мин, 15

Формула из обретeнин

Способ определения водорода в виде влаги в сварочных материалах, включающий нагревание навески анализируе2

98

6 мого материала до 900-1000 "С в потоке осушенного кислорода, пропускание, анализируемой смеси через абсорбент и гравиметрическое определение. влаги по приращению массы последнего, о т личающийся те!-.,что,с целью повышения точности за счет искл!Очения влиян11я продуктов воз 1 онки ° кислород пропускают через фильтр из асбестового волокна, пропитанного монооксидом свинца, затем нагревают до температуры,.предотвращающей образование конденсата до попадания влаги в абсорбционный сосуд, причем кислород осушают путем пропускания через последовательно соединенные сосуды с концентрированной серной кислотой, гранулированным едким натром и перхлоратом магния.