Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров

 

Изобретение относится к способу получения сополимера с хроматографическими свойствами, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционирование полимеров в диапазоне молекулярных масс 90 тыс. - 10 мин. Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-2-винилтиобензимидазола при соотношении (71,8-90):(10-28,2) мол.% соответственно в присутствии 30-80% изоамилового спирта (от массы мономерной смеси). 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

1:,.,0,ММ

ПА1 : ":Е;4ББИ01E

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4191335/31-05 (22) 09.02.87 (46) 07.08.89 Бюл. -29 ,(71) Иркутский государственный университет им.А.А.Жданова и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) О.Г.Вокина, H.Ä.Àáðàìoâa, А.И.Кузаев и А.В.Калабина (53) 661.183.123 (088.8) (56) Вокина О.Г. и др. Синтез порис,тых сетчатых сополимеров простых дивиниловых эфиров гидрохинона и диэтиленликоля и их испытание в качестве сорбентов в жидкостной хроматографиит

Высокомолекулярное соединение, 1982, т.А, 24, Р 7, с, 1378-1385.

Изобретение относится к получению сетчатого сополимера с хроматографическими свойства, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии и может служить основой для синтеза ионитов.

Цель изобретения — повьппение предела проницаемости сорбента для разделяемых веществ (при использовании в качестве сорбентов в жидкостной хромотографии).

Полученные сополимеры-гранулы белого цвета, размер частиц 100-200 мкм, отличаются высокой термостойкостью: разложение структуры сополимеров начинается при 350 С, Емкость по димео тилформамиду, определенная на приборе Догадкина, равняется 3,4-5,0 см /r, Г

ÄÄSUÄÄ 1498775 А 1 (д) 4 С 08 F 220/44, 226/Об, 5/20, В 01 J 20/26 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДНЯ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к способу получения сополимера с хроматографическими свойствами, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хромотографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционирование полимеров в диапазоне молекулярных . масс 90 тыс. — 10 мин. Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-2-винилтиобензимидазола при соотношении (71,8-90): (10-28,2) мол,К соответственно в присутствии 30-SOX иэоамилоCl вого спирта (от массы мономерной смеси). 1 ил., 1 табл.

Удельная поверхность, измеренная методом низкотемпературной десорбции аргона, достигает 4-14 м /r.

Я

Хроматографические исследовавания, проведенные на гель-хроматографе

" Waters", показывают, что сорбенты на основе синтезированных сополимеров позволяют производить фракционирование полимеров с молекулярными . массами больше 1 млн. На графике приведена зависимость логарифма молекулярной массы от обьема элюирования.

Кривые 1-4 характеризуют сополимеры 1-4 в таблице.

Пример 1. В трехгорлую 0 5литровую колбу, снабженную лопастной механической мешалкой, приливают 160см

2Х-.íîãî раствора крахмала в насыщен1498

Состав реакционной смеси

Сополимер по примеру

Выход, %

Емкость по ДИФ, см/г

Уд. редел эксклюзии по1-Винил2-винилтио б ен зи.* АкриИзоамиловый спирт,% мол.% верхность мг/г лонит рил мол.% мидазол, мол.%

4,4

3,4

4,4

5,0

7118

28,2 54

15 30

10 . 54

10 80

12

14

12

74

) 1млн

1млн

1млн 1млн ном водном растворе хлористого натрия. При постоянном перемешивании в колбу по каплям добавляют реакционную смесь, состоящую из 4,9 r 1-винил-2-винилтиобензимидазола (28,2 мол.%, 12,5 r акрилонитрила (71,8 мол.%), 0,02 r динитрила азоиэомаслянной кислоты (0,07 моль/л), 9,5 г изоамилового спирта (54% от суммы мономерной смеси) ° Реакцию ведут по ступенчатому температурному режиму:

2 ч при 60 С, 2 ч при 70 С и 2 ч при о

80 С. Выход гранульного сополимера

70%. Размер гранул сополимера 100200 мкм. В состав сополимера по данным элементного анализа серы входят

10,9 мол.% 1-винил-2-винилтиобензимидазола и 89, 1 мол,% акрилонитрила.

Емкость гранульного сополимера по диметилформамиду 4,4 см /F ° Удельная

Ь поверхность равняется 12 M9r что свидетельствует о пористой структуре .сополимера

Пример ы 2-4 проводят по примеру 1. Данные для гранульных сополимеров акрилонитрила и 1-винил-2-:

-винилтиобензимидазола (концентрация инициатора 0,07-0,1 моль/л, концентрация стабилизатора 2%, отношение дисперсной фазы к дисперсионной

1:8) представлены в таблице.

Пример 5.

Для гель — хроматографического испытания заполняют сорбентом, полученным по примеру 3, стальные колонки

4 диаметром 0,8 см, длиной 120 см. Ко.лонки устанавливают на вибраторе. Заполнение колонок сорбентом осуществ5 ляют в непрерывном потоке элюента че" рез колонку и непрерывной вибрации колонки, Элюентом служит тетрагидрофуран. В качестве стандартов используют полистиролы с узким молекулярно1ð массовым распределением. Скорость потока элюента при испытании 1 см /мин.

По сравнению с известным, где предеЛ проницаемости по молекулярным массам разделяемых стандартов составляет

90000,предлагаемый сорбент характеризуется более высоким пределом проницаемости для анализируемых веществ и равняется :10000000..

2р Формула изобретения

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров сус25 пензионной сополимеризацией акрилонитрила и дивинильного мономера, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью: повышения предела проницаемости сорбента, в качестве дивинильного моно3р мера используют 1-винил-2-винилтиобензимидазол и сополимеризацию проводят при соотношении акрилонитрил:дивинильный мономер, равном (71,8-90):(10-28,2) мол.%. в присутствии 30-80% изоамилового спирта от

35 массы мономерной смеси. !

Составитель А.Русских

Техред М.Дидык

Редактор Н.Рогулич

Корректор Н.Борисова

ЗАказ 4513/19 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения сильноосновных гранульных анионитов с бензилтриметиламмониевыми функциональными группами, используемых в установках обессоливания воды и в гидрометаллургии

Изобретение относится к области ионного обмена, в частности к способам получения азот-, серусодержащих ионитов, которые могут быть использованы для селективного извлечения ртути, свинца, серебра, золота и других металлов из сточных вод, промышленных растворов и биологических сред

Изобретение относится к производству хемосорбционных (анионообменных) волокон со свойствами сильного основания

Изобретение относится к способу получения модифицированного ионита и может быть использовано в процессах сорбции и разделения веществ,, катализата и др

Изобретение относится к способу обработки катионитов, используемых в органической химии в качестве катализаторов

Изобретение относится к получению полимерного биокатализатора для разложения мочевины в водных растворах

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлюлозы, и позволяет повысить разделяющую способность мембран ДО 58% за счет того , что ДЛЯ формования используют раствор, содержащий, мас.%: целлюлоза 3,5-7,2; карбоксиметилцеллюлоза 0,35-3,5; растворитель до 100%

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлкхпозы

Изобретение относится к химической технология, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлюлозы

Изобретение относится к получению комплексообразующего ионита для сорбции рения из кислых растворов и может быть использовано в сорбционной гидрометаллургии

Изобретение относится к способу получения сшитых полимеров винилпиридина, обладающих селективностью к ионам ванадия, молибдена, вольфрама

Изобретение относится к получеСтаГ илияация водорастворимым Узбекский химинию высокомолекулярных по1И1электролигов, применяемых р качестве добавок к буровым растворам при добыче нефти
Наверх