Патент ссср 151813

 

Pr 15181З

Класс С 08@; 39с, 13

С 08g; 39с, 12»

С 08g; 39с, 15 - с С1 1 +g1. 4 У

ПЛТЕИТдо..

ТЕХвны е И

ЬМБлиоТЕк4

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 1бО

В. С. Бобровиицкий, В. Ф. Жигалкович и Л. К. Петров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ

Заявлено 19 марта 1962 г. за № 769788 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 17 за 1965 r.

Известен способ получения смолы на основе поликонденсации акилина и ацетилена.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что поликонденсат анилина с ацетиленом конденсируют с фурфуролом в присутствии полухлористой меди или аммиака. Это позволяет получать смолу, которая может быть использована для производства строительных материалов.

Для поликонденсации используют свежеперегнанный анилин. Его насыщают очищенным и просушенным ацетиленом, который получают из карбида кальция. В качестве катализатора применяют полухлористую медь.

Насыщение анилина ацетиленом;проводится в трехгорлой колбе с обратным холодильником и механической мешалкой.

Вначале ацетилен поглощается анилином настолько энергично, что реакционная масса разогревается до 50 — 60 С, В дальнейшем процесс проводят при нагревании до 70 С.

Охлажденный продукт .реакции представляет собой густую смолообразную массу. Его конденсируют с фурфуролом в присутствии аммиака, соляной кислоты и полухлористой меди.

Пример 1. К 2,25 г/мол анилина добавляют 20,9 г (10% к весу анилина) полухлористой меди и насыщают апетиленом (до полного насыщения) .

К полученному продукту добавляют 10 мл 25%-ного аммиака и, после тщательного перемешивания, 2,8 г/мол фурфурола. В процессе

¹ 151813

Предмет изобретения

Способ получения смолы на основе полнконденсацин анилина и ацетилена, от гичающийся тем, что, с целью получения смолы, пригодной для производства стро пельных материалов, указанный поликонденсат конденсируют с фурфуролом в присутствии полухлористой меди или аммиака.

Техред Л. К. Ткаченко Корректор Г. П. Зимина

Редактор Б. Федотов

Г1одп. к печ. 2.Х.1965 Формат бум. 70Х!08"/ q Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2086/16 Тираж 875 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Мо=ква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2, экзотермической реакции реакционная масса нагревается. Чтобы температура не достигла 100 С, сосуд с реакционной массой охлаждают в холодной воде до окончания реакции, после чего в течение 40 мин нагревают на водяной бане до образования густой пастообразной массы. После охлаждения получается хрупкая смола черного цвета, хорошо растворимая в ацетоне, дихлорэтане, бензоле и нерастворимая в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Температура размягчения 122—

125 С. Ее измельчают и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 40 мм рт. ст. и температуре 75 — 80 С.

После нагревания в течение 0,5 час при температуре 170 С смола переходит,в резитное состояние (т. е. становится неплавкой и нерастворимой ни в одном органическом растворителе).

Смола термореактивна.

Пример 2. Из продукта конденсации анилина с ацетиленом отгоняют непрореагировавший анилин. Оставшийся продукт конденсируют с фурфуролом в присутствии аммиака в условиях предыдущего, примера. Получается термореактивная смола черного цвета, весьма сходная со смолой, полученной,в примере 1.

Пример 3. Из продукта конденсации аннлина с ацетиленом удаляют катализатор (полухлористую медь) и оставшийся продукт конденсируют (в условиях предыдущих опытов ) с фурфуролом в присутствии аммиака. Получается смола, аналогичная смоле из примера 1.

Пример 4. К продукту конденсации анилина с ацетиленом добавляют 3 лл концентрированной соляной кислоты и конденсируют с фурфуролом. При подогревании на водяной оане в течение часа реакционная масса густеет и при охлаждении затвердевает. Смолу измельчают и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 40 мл и температуре 70 — 80 С.

Полученная смола не размягчается и не растворяется ни в каких органических растворителях.

Пр имер 5. Продукт конденсации анилина с ацетиленом, не отделяя катализатора (полухлористой меди), конденсируют с фурфуролом.

Получается смола черного цвета, растворимая в ацетоне, дихлорэтане, бензоле и нерастворимая в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Темпер атур а р аз мя гч ен ия 122 — 128 С.

Полученная смола также термореактивна и после нагревания при температуре 160 †1 С переходит в резитное состояние.