Патент ссср 156544
М !56544
Класс С 07с; 12о, !0
СССР
110д гШСгнця грггггггт .г 15 тО
Н. H. Дыханов . В. T. Батий
СПОСОБ ВЬ!ДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО АЦЕТИЛАЦЕТОНА
Завале!;о 6 июня !969 г. ".ë,,Х 76!Ч36г23--! в Комитет но дслаз! изобретс:.ий и отнрьтий врн Совстс 1!1нгистров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнвгх знаков» М !6 за !963 г.
Извсстен способ выделения чистого ацетилацетона из технической смеcè, содержаший толуол, этилцетат, уксусную кислоту, ацетон, этиловый спирт и другие соединения, превращением его в медную соль, нераCTBOPII Af i 10 В ОРГЯНИЧЕСКИХ ПРИХ!ЕСЯХ И ПОСЛЕД 10ШИМ РЯЗЛОЖЕНИЕЗ! СОЛИ кислотой и экстракцией чистого ацетилацетона хлороформом.
Предложенный способ выделения чистого ацетилацетона из указанной Te»f! I ÷ec!.0 сзlеси Зак.1ючяется В TÎзl, что яцетил ацетон ряств01зя!От в водоцементном растворе, экстрагируют органические примеси хлористы;! метиленом и выделяют чистый ацетилацетон подкислением полученно;o раствора ацетилацетона до рН 6,5 — 7.
Способ существенно упрошает и удешевляет получение чистого ацетилацетона.
Пример. 400 г технического ацетилацетона, содержащего 70вгв основного вещества (280 г), смешивают с 500 тгзг 20 :;,-ного водного раствора едкого ff3Tpa, дооавляют воду до полного растворения осадка и обра:;овавшийся раствор трижды экстрагируют встряхиванием в воронке C ., foplici »Ii»leTI .leIIoii, I ВТОЙ!! !ный метил енх, iopII >)if»III экст1э акт В»!с1 шнВяют над 10 г безводного хлористого кальция, фильтруют. прибавляют 2 г бикарбоната натрия и фракционируют при атмосферном давлении в колонке (Н= = — 1,:;, Cl ==- 2 C li), 33110»iileHIIoii CTeIi IHIIH»IAIH кол!.цами p23iiiepobi 0,5 ; л,0,5 с)!. Отогиаииый г,:етилсиклорид (с т. ки .. 39 41 C) Воз«р,".и;,Яют В I! pOIIecc, .2 фракии!О, кипяшt 10 !3 прс,!e, !2:(125 — -1 тО С, с!10132 131з1С3 цп(13,<от !, яд 5 2 лористого кя;1ьция, ())иль грм! )I 11 ПО«ториo i! Cpcl Oи 1!o-,;t;I Т011 КЕ КО!10ИКЕ. ! ПГтый Яцетилацетоп сооира!От при 136-- 139 С В !(O,lèLI(сТ«с 162— 16-1 ", ГО ООГтВетст« ст Около 6 От !Icc« этОГО Вешест132, содер)к 21II(< 0r 31 «т -к! III
СТО
Предмет изобретения С(«особ «r;Ic«e!»fи чистого 21.сти!2!teтопа и" смеси, со:(ер I 2IIIeif ТСГ!УОЛ, ЭтИЛЯЦЕтат, УКСУСНУЮ КИСЛОТУ, аЦЕтО:I, ЭтИЛО«ый СПИРТ И РмсГИЕ coc It! tIeHIIH, 1ipcBp2IIIeиисм еГО «co,!ь послед юшин! подкислс1!Пс,! и экстр;,:(mlci1 чистого продукта, о тл I«l я ю щи!i си тем, иго, с целью (1 с Ilt e;! !è процесса, !! ятрие13м!и ((, )ь я Ic t" I(л 21!сто! 1 пcpe!10дит !3 «О !Цып рас! 3ор, а «сс оргагп ческис .:,)«мед и экстрягпп ют xëîði!còûì мети, e 1.1 О 3 . 1 едакгор Л. К. Ушакова Tt. (ðñ 1 А. А. Кат)ыш<3<)кова 1;»;) (к ор Л. Л., 1(<дри Поди, к печ. 13<3 1! — 63 г. Формат бум. 70 )С 103,:„- Объем 0,13 иад.,!. Зак. 1373/14 1, ò);:<(о»0 ЦНИИП(1 <"осударственного комитета ио дотам )<аобретеш(и и открытий СССР .31»ск<)а, Центр, ttp. Серова, д, 4. Т:п<ография, пр. Сапунова, 2.