Патент ссср 156946

Авторы патента:

C07C65/03 - моноциклические, в которых все оксигруппы или металл-кислородные группы связаны с кольцом

C07C51/347 - реакциями, протекающими без образования карбоксильных групп

Класс С 07Ь; 12о, 14

М 156946

ceca

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггг.сная ггэпггтга Л» 50

К. П. Голованова, Д. Х. Доннер и Л. И. Мамышева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЬ!

Завале.го 11 августа 1962 г. за М 7906-10, 23-4 в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений и т-оварных знаков» Хе !7 за 1963 г.

Известен способ получения параметоксибензойной кислоты действием метилирующего агента на раствор натриевой соли параоксибензойной кислоты в воде. При этом реагенты загружают в таком соотношении, чтобы обеспечить образование метилового эфира параметоксибензойной кислоты (СНаО вЂ” вЂ” СООСНа), т. е. на 1.иоггь параоксибензойной кислоты расходуют 2,2 вЂ” 2,5 иоггь метилирующего агента.

1 етилироваггие ведут при 20 С с последугощим омылением крепкой щелочью при повышенной температуре, переводят полученный метиловый эфир в параметоксибензойную кислоту. Од.гако технологический процесс мет.глирования таким способом сложен, крохге того, расход ме1илируюшего агента высокий.

Предлагаемым способом параметоксибензойную кислоту получают путем метилирования натриевой соли параоксибензойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислоты в воднощелочном растворе.

Способ состоит в том, что подвергают взаимодействию 1 гиоль натриевой соли параоксибензойной кислоты и 1,2-1,3 дго.гь метилового эфира бензолсульфокислоты в водном щелочном растворе при рН

9,5 вЂ” 10 и температуре 58 вЂ” 62 С. Получагот napaìåòoêñèáåíçîéíóþ кислоту с содержанием основного продукта 99,8",;, (96,1 "в от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту).

Пример. В четырехгорлую колбу, ."nàîæåníóþ мешалкой. термометром и двумя капельными воронками, вносят 100 я.г воды 16,5 лг.г жидкого едкого натра (14,4 г !00",,-ного) и 24,4 а (100", „-ггой) параоксибензойной кислоты. Массу размешивают до полного растворения, ¹ 156946 нагрева1от до 60 С. Поддерживают рН среды на уровне 9,5 вЂ” 10, одновременно приливают 41 г (100%-ного) метилового эфира бензолсульфокислогы и 8,9 г (100%-ного) раствора едкого патра с такой скоростью, чтобы рН оставался таким же.

Добавив реагенты, массу продолжают перемешивать в течение

2 час, поддерживая температуру в пределах 58 вЂ” 62 С и рН заданным.

Сливают остаток едкого натра (всего на метилирование расходуют

8,9 г 100%-ного) и продолжают перемешивание в течение 2 час. В реакционную.массу загружают 1 г активированного угля, размешивают

20 лтии, охлаждаюг до 20 вЂ” 25 С и фильтруют. Чистый фильтрат подкисляют купоросным маслом до кислой регкции на бумажку конго.

Г1олученныи осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия иона $04 и сушат. Выход 25,7 г продукта с содержанием 99,8% основного вещества (96,1% от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту) .

Предмет изобретения

Способ получения параметоксибензойной кислоты путем метилирования натриевой оли параоксибензойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислогы в воднощело ном растворе, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения расхода метилирующего агента и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при соотношении метилового эфира бензолсульфокислоты и натриевсй соли параоксибензойной кислоты 1,2-1,3: 1, рН 9,5 вЂ” 10 и температуре 58 вЂ” 62 С.

Составитель Салова

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Гlодп. к печ. 1/Vill 63 г. Формат бум. 70>;108>/i6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1965/4 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения формилфторацетата натрия // 144481

Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты // 118509

Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 118508

Способ получения алкилянтарных кислот // 94321

Ацетилсалициловая кислота // 26646

Способ получения очищенной 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2149157

Способ получения частично фторированных бензойных кислот // 2155185

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Способ получения функционально замещенного метиленциклобутана // 2174505

Фурилфосфины, металлоорганические комплексы на их основе, способы их получения и катализаторы // 2198891

Изобретение относится к новым фурилфосфинам формулы I где n обозначает целое число 1 или 2; R1 обозначает гидрофильную группу, выбранную из следующих групп: -SO2M, -SО3М, -СО2М, -PO3M, где М обозначает неорганический или органический катионный остаток, выбираемый из протона, катионов, щелочных или щелочноземельных металлов, аммониевых катионов -N(R)4, где R обозначает водород или C1-С14 алкил, а другие катионы имеют в основе металлы, соли которых с кислотами: фурилсульфиновыми, фурилкарбоновыми, фурилсульфоновыми или фурилфосфоновыми растворимы в воде; m обозначает целое число 1; R2 обозначает гидрофильную группу -SO2M, -SO3M, -СО2M, -РО3M, где M обозначает водород или щелочной металл, соль которого с кислотой фурилсульфиновой, фурилкарбоновой, фурилсульфоновой или фурилфосфоновой растворима в воде, р обозначает целое число от 0 до 2

Способ получения детергентов для смазок // 2345058

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Способ получения алкил(мет)акрилатов // 2409552

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Новый способ получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты // 2414449

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Способ асимметрического гидрирования производных акриловой кислоты, катализируемого переходными металлами, и новая каталитическая система для асимметрического катализа переходными металлами // 2415127

Изобретение относится к усовершенствованному способу асимметрического гидрирования, катализируемому переходными металлами, производных акриловой кислоты формулы (I), в которой R1 представляет собой Н или необязательно замещенный С1 -С20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал, R 2 означает необязательно замещенный С1-С 20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал и R3 означает Н или C1-С6-алкильный радикал, который включает в себя гидрирование соединений формулы (I), необязательно в растворителе, в присутствии одного или нескольких доноров водорода, с использованием каталитической системы, которая содержит переходный металл из группы рутения, родия и иридия и комбинацию хирального фосфорного лиганда формулы (II), в которой Cn, вместе с двумя атомами кислорода и атомом фосфора, образуют необязательно замещенное кольцо, имеющее от 2 до 6 атомов углерода, и R4 представляет собой необязательно замещенный алкильный, арильный, алкокси- или арилоксирадикал или группу NR5 R6, в которой каждый R5 и R6 независимо может быть водородом или необязательно замещенным алкильным, арильным, аралкильным или алкарильным радикалом, или вместе с атомом азота могут образовать кольцо, и ахирального фосфинового лиганда формулы (III), в которой R является необязательно замещенным алкильным или арильным радикалом, с получением соответствующих соединений формулы (IV), в которой каждый R1, R 2 и R3 имеет указанное выше значение

Способ получения ангидрида эндонорборнен-2, 3-дикарбоновой кислоты // 2021267

Способ получения анионоактивных поверхностно-активных веществ на основе карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов // 2047593

Изобретение относится к производству анионоактивных поверхностно-активных веществ, конкретно к способам получения карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов, применяемых в качестве компонентов моющих средств бытового и хозяйственного назначения

Способ выделения 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]- бензойной кислоты // 2173678

Изобретение относится к улучшенному способу выделения из водного раствора 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] бензойной кислоты, которая является промежуточным продуктом для получения таких гербицидов, как ацифторфен, фторогликофен и лактофен

Частицы основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, способ их получения и их применение // 2360900

Изобретение относится к новым частицам основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, представленным следующей общей формулой (I): Ma[Al1-xM' x]bAzBy(OH)n·mH 2O (в которой М представляет собой, по меньшей мере, один катион, выбранный из группы, состоящей из Na+, K +, NH4 + и Н3O+; и М' представляет собой, по меньшей мере, один катион металла, выбранный из группы, состоящей из Cu2+, Zn2+, Ni2+ , Zr4+, Fe2+, Fe3+ и Ti 4+; А представляет собой, по меньшей мере, один анион органической кислоты, выбранный из группы, состоящей из аниона щавелевой кислоты, аниона лимонной кислоты, аниона яблочной кислоты, аниона винной кислоты, аниона глицериновой кислоты, аниона галловой кислоты и аниона молочной кислоты; В представляет собой, по меньшей мере, один анион неорганической кислоты, выбранный из группы, состоящей из сульфатного иона (SO4 2-), фосфатного иона (PO4 3-), нитратного иона (NO3 1-); и а, b, m, n, х, y и z удовлетворяют условиям 0,7 а 1,35; 2,7 b 3,3; 0 m 5; 4 n 7; 0 x 0,6; 1,7 y 2,4 и 0,001 z 0,5, соответственно)

Способ получения 3,5-дибром-4-гид-рокси-бензойной кислоты // 810666

Способ получения 2,3-диоксибензойной кислоты // 1351918

Улучшенный способ получения хлорангидридов гидроксибензойных кислот // 2601309

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлорангидридов 2-, 3- и 4-гидроксибензойных кислот. В качестве хлорирующего агента используется органический оксогалогенид (оксалил хлорид) и процесс ведут в условиях кипения реакционной смеси при молярном соотношении кислота:оксалил хлорид:диметилформамид 1:1,1:0,07. Способ позволяет получать хлорангидриды гидроксибензойных кислот с высоким выходом. 1 пр.