Патент ссср 156947

 

Рсв 156947

Класс С 07с; 12о, 170;!

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под??игная гру?1??а ЛЬ 50

Н. Г. Лаптев и А. H. Высокосов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЦETOAllETHJlAMHHOФЕНИЛМОЧЕВИНЫ

Заявлено 13 августа !9б2 г. за ¹ 790948,:23-4 в 1(омитет по делам изобретсиш! и открь!ти!1 при Совете й1ииисзров СССР

Опубликовано в «о!оллетеис изобретений и товарив?к знаков» ¹ 1 за 1963 г.

4-Ацетоацетиламинофеиилмочевину применгиот B качестве азосоставляюшей в синтезе миграционно устойчивы.;, термостойкик и светопрочнык моиоазопигментов желтого и оранжевого цвета.

По сравнению с примснявигимся до сик пор для окрашивания поливинилклорида, резины и други; полимернык материалов 4-карбомоиланилидом ацетоуксусной кислоть1 4-ацетоацетиламинофсиилмочевииа дает более глубокие оранжевые тона.

Предложен способ получения 4-ацетоацетиламииофеíl ëìîчев! Iíh1 конденсацией д! Iкетеиа с Осноlзаиll! ì 4-амl!Нофеиилмо:!еВ! IIIû В Водной среде.

Основание 4-аминофеиилмочевины выделяют из клоргидрата непосредственно перед прибавлением дикетена.

Пример. Хлоргидрат 4-амииофенилмочевины очишают до по1т!! бесцветного перекристалли",àöè!.é из воды с активироваииым углем.

При этом избегают длительного нагревания раствора i.!oðãèëðàòÿ.

48 г (0,255 г .1!0,1ь) o «IIIIе!!!?ОГО:клОр1 идрата -1-амииОфенил .,10чевины суспендируют в 400 .11.г воды. оклаждают до минус 2 С и при этой температуре, размешивая, нейтрализу1от прибавлением .в течение 10—

20 11ин из капельной воронки раствора l0,2 г едкого 1!атра в 0 л1.? в::— ды. Температуру при этом поддерживают внешним о?;лажденисм и: .-ыше 0 . Среда после прибавления ще. 10÷è должна быть нейтральной (проверяют на конго и на бриллиантовую желтую бумажку1, Затем и реакционную массу добавляют 22 льl (0,27 г 11о.l, 1 дикстена, причем температуру поддерживают не выше плюс IO С. № 156947

Предмет изобретения

Способ пол чения 4. у ия 4-ацетоацетиламинофенилмочевины, о т л и ч аю шийся тем, что дикете основанием етен конденсируют со свежеприготовленнь

4-аминофенилмочевины в водной среде. ете . м

Составитель И. Борисенко

Техред А. А. Камышиикова

Редактор Л. Герасимова

ГIо

Корректор Г. Е. Опарина дп. к печ. 28/4 II — 63 г. Фо мат б .

3ак. 2058/18 ормат бум. 70 104iy д Объем 0,18 изд. л.

ЦН ИПИ Государственного комитета по делам из

Цена 4 коп. осква, Центр, пр. Серова, д. 4 та по делам изобретений и открытий СССР

Типография, пр. Сапунова, 2

Реакционную масс размешивают при 5 — 10 С, и 5 — в течение 4 — 6 час до исчезновения дикетена и фильтруют. О 4Йн. садок -ацетоацетиламино60 С В

„енилмочевины на фильтре промывают холо н днои водои, отжимают и сушат при 60 С, Выход 51 — 52 г (85 — 86,5% от теоретического). 4-ацебе тоацетиламинофенилмочевина легко кристал ристаллизуется из воды в виде есцветных мелких табличек. При нагревани г евании в капилляре быстро азлагается с выделением газов при 194 — 195 C б затве ева . П . — о и, не образуя расплава, атвердевает. Получается бесцветный неплавкий продукт.

Ниже приведен состав вещества (в мг):

15,833 — 32,60 СО»; 8,47 Н О.

16,818 — 34,71 СО; 8,69 Н..О.

13,63 — 2,141 На (749 мм Н при 24 С).

20,78 — 3,234 N (743 мм Н при 25 С).

Найдено в о/в: С 56,19; 56,32; Н 5,99; 5,78; N 17,79; 17,67. и з з з

Вычислено в %: С 56,16; Н 5,57; N 17,86.