Патент ссср 157347
Класс С 07с; 120, 26„, М )57347
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Л. И. Захаркин и В. В. Корнева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЦИКЛОДОДЕЦИЛА
Заявлено 30 авгу та 1952 г. за М 792829, 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чини тров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 18 за 19оз -..
Известен способ получения гидроперекиси циклододецила нкидKo фазным Окислением циклододекана Воздххом и Ill кислородОм llpli температуре 130 †1 С.
Предлагаемый способ отличается от известногO тем, что окисле11ие ведут в присутствии з-нафтола, или 1,4-диоксинафталииа, или а-нафтола и 1,4-нафтохинона, добавляемых в реакционную массу после накопления гидроперекиси.
Способ позволяет увеличить выход гидроперекиси циклододецила.
Пример 1. 18 г циклододекана (5,45 ll0.гь/л) окислягот в течение ! 70 iluH «licлородом, пропускаемым co cKOpocTbIO 8 .г чсс Ilpll TeAIIIPp2TAре 150 Ñ. Получают гидроперекись циклододецила концентрации, близкой к максимальной, — 0,750 моль).г (максимум накопления гидроперекиси наступает через 180 тгин — 0,760 лго.гь/«г). Состав друпгх продуктов в 110«гь/«г: циклододеканона 0,20, циклододеканола 0,135, кислот 0,055.
Y окисляемому углеводороду, не прекращая окисления, добавляют
-1,1гмоль/л (0,06о/о вес.— 10,1 тиг на 16,6 г) я-нафтола. Через 25 .тгн после введения 2-нафтола, т. е. через 195 лшн. с начала окисления, накаплиьается максимальное количество гидроперекиси циклододецила—
0,88 моль/л. Состав других продуктов в ио,гь/.1: циклододекаиона 0.305, ииклододеканола 0,250, кислот 0,105. Прирост гидроперекиси составляет
17 /О
П р и м ер 2. 18 г циклододекана (5,45 ло.гь/.г) окисляют в течение
170 мин кислородом, пропускаемым со скоростью 8 г/чсс при температуре 150"C. Получают гидроперекись циклододецила в количестве
0,75 моль/л. Состав других продуктов тот >ке, что и в примере 1. Не прекращая окисления, в реакционный сосуд вводят 9,9 и,гголь/.г (24,4 лг на !
3,95 г) или 0,17% 1,4-диоксинафталина. Через 30 лин после введения
157347
Предмет изобретения
Способ получения гидроперекиси циклододецила жидкофазным окислением циклододекана воздухом или кислородом при температуре
130 — 180 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление ведут в присутствии о.-нафтола, или 1,4-диоксинафталина, или х-нафтола и 1,4-нафтохинона, добавляемых в реакционнyto массу после накопления ма1<симального и:(и несколько hite!tt.— гцего количества п1дроперскиси.
Сосгавитель Я. Левкой
1 едактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е. Опарина ч орма1 бум. 702108 /гв
Тира гк оо0
Поди. к печ. 80/1/III 1903 г. .">акаева 2520
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобрегений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4.
1-н тнп. КОЗУ Мосгорсовнархова. Москва, Кувкгнкий мост, 21/5, 1,4-дпоксинафталина, т. е. через 200 11ин с начала окисления, концентрация гидроперекиси циклододецила достигает 0,920 лоль/л. Состав других продуктов в поль/л: циклододеканона 0,401, циклододеканола
0,280, кислот 0,116. Прирост гидроперекиси составляет 22,5% .
Пример 3. 18 г циклододекана окнсляют в течение 70 лин кислородом, пропускаемым со скоростью 8 т/чпс при 150 С. Концентрация гидроперекиси циклододецила 0,750 д1оль/л. Состав других продуктов тот же, что и в примере 1. K окнсляемому углеводороду, не прекращая скисления, добавляют 4 1ьчоль/л (0,07% вес., как в примере 1) о -нафтол ат--После 188 ",иин с начала окисления концентрация гидропереквси циклододецила возрастает до 0,820 11оль/.г. B этот момент к окисляемому .тлеводороду добавляют 4,5 л1мольlл (11,5 лг на 14,95 г — 0,08 /о вес.)
i,4-нафтохинона. т Через 215 т1ик с начала окисления концентрация гид роперекиси циклододецила достигает максимального значения
0.970 лопь/иь Прирост гидроперекиси составляет 28",о. Состав других продуктов в л1о.гь/л: цнклододеканона 0,430, циклододеканола 0.300, кислот 0,122..:,",
