Патент ссср 159907
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
Реагилик
OHNCAH NK
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИАВТЕЛЬСТВ № 159907
Класс 22b,15
МПК С 09b
Заявлено 19.11,1963 (¹ 829668/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАЯ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 14.1.1964. Бюллетень № 2 I
Г. Б. Беренштейн, В. И. Романов и Н. П. Карелина С .ОЗ;1;Я
Подписная группа М 55
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КИСЛОТНОГО
Я Р КО-СИ Н ЕГО
Известен способ получения красителя кислотного ярко-синего для натурального шелка, состоящий в том, что к водному раствору кислотного зеленого 2Ж добавляют сернокислый аммоний. После отстаивания краситель кислотный зеленый 2Ж всплывает на поверхность в виде смолы, его выгружают в барабаны, а раствор сернокислого аммония частично упаривают и возвращают в производственный цикл. Отделив кислотный зеленый 2лК краситель от раствора сернокислого аммония, последний загружают в парафенетидин или смесь перафенетидина с параанизидином. Затем добавляют соляную кислоту и паранитротолуолортосульфокислоту и ведут конденсацию при температуре 125 С. Полученныйкраситель кислотный ярко-синий выделяют известными приемами, переосаждают, сушат, размалывают и устанавливают на тип.
С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, предложен способ, заключающийся в том, что в водный раствор красителя кислотного зеленого 2Ж непосредственно вводят парафенетидин или смесь парафенетидина с параанизидином. Затем смесь обрабатывают известными приемами.
П р им ер. К 1000 л водного раствора красителя кислотного зеленого 2Ж (полученного из 49 кг этилбензиланилина) с уд. весом
1,075 — 1,095 приливают 364 кг парафенетпдина (или смеси парафенетиднна с парааннзидином) и перемешивают реакционную массу при
25 — 30 С в течение 15 — 20 л1ин. Затем отбирают пробу. Водный слой должен быть бесцветным (не окрашивать фильтровальную бумагу в зеленый цвет).
При размешивании парафенетидин экстрагирует из водного раствора кислотный зеленый 2Ж краситель. Затем массу отстаивают в течение 4 час.
450 †5 л экстракта красителя кислотного зеленого 25К в парафенетидине с уд. вес. 1,1—
1,13 отслаивается в нижний слой. В верхнем слое отстаивается водный раствор с уд. вес.
1,065 — 1,075, содержащий неорганические соли (сернокислый хром, сернокислый натрий и др.) и около 1% парафенетидина.
Водный слой после отстаивания выдавливают при помощи сжатого воздуха по укороченному стояку в сборник, а к экстракту добавляют 55 л 27,5%-ной соляной кислоты, 4кг (в пересчете на 100%) паранитротолуолортосульфокислоты. Массу при размешивании и разрежении 100 — 150 л1л1 рт. ст. нагревают до 125 С. При этой температуре ведут конден№ 159907 свНв с,н, „- "=Q
О ос,н, + Н2О+ 5Оа
11Н (Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор P. Т. Келембет
Поди. к печ. 6(11 — 64 г. Формат бум. 60>(90>/8 Объем 0,23 изд. л.
Заказ 3616/11 Тираж 925 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 сацию кислотного зеленого 2К с парафенетидином, в результате образуется краситель кислотный ярко-синий следующего строения:
Способ получения красителя кислотного ярко-синего путем конденсации красителя кислотного зеленого 25К с парафенетидином или смесью парафенетидина с параанизидином в присутствии соляной кислоты и паранитротолуолортосульфокислоты, о т л и ч а юПосле конденсации краситель выделяют, переосаядают, сушат, размалывают и устанавливают на тип. щий с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, в водный раствор красителя кислотного зеленого 2 К непосредственно вводят парафенетидин или смесь парафенетидина с параанизидином с последующей обработкой смеси известными приемами.
