Способ определения марганца (уп) в растворах
Изобретение относится к способам фотометрического определения марганца (УП) в растворах. Способ включает введение в анализируемый раствор восстановителя - сульфата железа (П), серной кислоты до концентрации 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> - 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> М, органического реагента - основного красителя базакрилбриллиантового красного Ж, хлорида лития до концентрации 7-9М, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата толуолом и последующее фотометрирование экстракта. Молярный коэффициент погашения 3,9<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">5</SP>, чувствительность определения 0,0007 моль/л, относительная погрешность 2-4%, продолжительность анализа 10-15 мин. Закон Бера выполняется в диапазоне концентрации 0,5-5 мкг/мл марганца. 2 табл.
союз соВетсних социАлистичесних
РЕСПУБЛИН
„„SU „„1500915
csu 4 С 01 N 21/27, 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Nn0 + 5Fe + + 8Н
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ по изоБРетениям и отнРытиям пРи Гннт сссР
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2,1) 4344604/31-26 (22) 16.12.87 (46) 15.08.89. Бюл. М 30 (71) Ужгородский государственный университет (72) Й.С.Балог, П.П.Киш, И.Л.Плаксиенко и И.И.Зимомря (53) 543.42.062(088,8) (56) Лаврухина А.К., Юкина Х.В, Ана литическая химия марганца. М.: Наука, 1974, с. 128.
Сергеев Г.M. Кореиман И.М., Плотникова Л.M. Зкстракционно-фотометрическое определение некоторых окислителей. — Аналитическая химия, 1984, т. 39, с. 1044-1046 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (VII) В РАСТВОРАХ
Изобретение относится к аналитической химии, именно к способам фотометрического определения следовых количеств марганца (VII) в растворах.
Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и ускорение процесса, Пример 1. Анализируемый раствор помещают в градуированные пробирки с притертыми пробками, в них добавляют 0,2 мл 2 .10-з М раствора со- ли Мора (навеску соли растворяю" в
0,02 M растворе серной кислоты). Через 2 мин добавляют 3,2 мл 13 M раствора хлорида лития (концентрация его в конечном растворе составляет 8,3 М), 0,3 мл 2 .10 M раствора органичес(57) Изобретение относится к способам фотометрического определения марганца (VII) в растворах. Способ включает введение в анализируемьй раствор восстановителя — сульфата железа (II) серной кислоты до концентрации 1 х х 10 — 1 ° 10- М, органического реагента — основного красителя базакрилбриллиантового красного Ж, хлорида лития до концентрации 7-9 М„ экстракцию образовавшегося ионного ассоци-ата толуолом и последующее фотомет-рирование экстракта. Молярный коэффициент погашения 3,9 -10, чувствитель5 ность определения 0,0007 моль/л, относительная погрешность 2-4Ж, продал- Я жительность анализа 10-15 мин. Закон
Бера выполняется в диапазоне концен- () трации 0 5 5 мкг/мл марганца ° 2 табл, кого реагента — базакрилбриллиантового красного Ж (хлорид 2-(n-диметиламиностирил) — 1,3;3-триметил-(Зн) индолия) (БКЖ), разбавляют до 5 мл, приливают
5 мл толуола, экстрагируют в течение
1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в 0,3 см кювете при Я = 575 нм на спектрофотометре
СФ-26.
Механизм реакции восстановления марганца (VIE), образование окрашенного ионного ассоциата и экстракции можно представить следующим образом (R — катион красителя БКЖ):
15О0915
Мп2+ + 5Fp>+ + 4Н20; (1)
„. ;сг
17ез+ + 4С1 — + R — (РеС1 )R; (2) (1 еС) )R, (РеС1+) R (толуол) .(3)
Молярный коэффициент погашения по предлагаемому способу составляет
3,9 10 (по известному способу—
5 1Î
1,6 10 ), Чувствительность определения 0,0007 моль/л (чувствительность по известному способу 0,0017 моль/л).
Относительная погрешность 2-47. (по известному способу также 2-4Е). Про15 цолжительность анализа 10-15 мин (по известному способу 50-60 мин). Закон
Бера соблюдается в диапазоне концентрации 0,5-5 мкг/мл,марганца (VII).
Пример 2: Определение марганца в стандартном растворе, содержащем
2,00 мкг марганца, Анализ ведут, как описано в примере. 1. Восстановление проводят в присутствии 1 10 М серной кислоты, а экстракцию — из растворов, содержащих 7 М хлорида лития.
В растворе найдено 2,02 мкг марганца. Относительное стандартное отклонение (n = 6; Р = 0,95) S „ = — 0,ОЗ2.
ЗО
Пример 3. Определение марган= ца в стандартном растворе, содержащем 2,00 мкг марганца.
Анализ ведут„ как описано в примере ";. Восстановление проводят в присутствии 1.10 N серной кислоты, а эктракцию — из растворов, содержащих 9 М хлорида лития.
В растворе найдено 2 01 мкг мар- . ганца. Относительное стандартное отклонение (n = 6; Р = 0,95) $ г = 0 024 °
Щ
В табл. 1 представлены экспериментальные данные, показывающие зависимость чувствительности определения от содержания серной кислоты при проведении восстановления.
В табгь.2 приведены эксперименталь.ные данные, показывающие зависимость чувствительности анализа от содержания в растворе хлорида лития при проведении экстракции. 50
Формула изобретения
Способ определения марганца (VII) в растворах, включающий введЕние в
Таблица1
Кислотность водной фазы
Н 80 моль/л
Оптическая плотность ионного ассоцита, 4 А (разница оптических плотностей экстрактов ионного ассоциата и контрольного опыта) Чувствительность способа, Е10 +
1.10
5 "10
1 10
1, 10-з
1 ° 10-2
5 ° 1 0-2
1 10
0,304
0,352
0,394
0,393
0,393
0,291
О, 156
3,02
3,49
3,90
3,89
3,89
2,89
1,54
Т а б л и ц а2
Общая Оптическая плотконцен- ность экстракта трация ионного ассоциата, LiC1 в ДА водной фазе
Чувствительность способа, Е 10-
7,5.
8
9,5
2,99
3,57
З,89
З,90
3,89
3,38
2,89
2,00
0i302
0,360
0,393
0,394
0,393
0,341
О, 291
О, 202 анализируемый раствор восстановителя, минеральной кислоты, органического реагента — основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата толуолом и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, и ускорения процесса, в качестве восстановителя используют сульфат железа (II), в качестве реагента — базакрилбриллиантовый красный Ж, восстановление проводят в присутствии 1 10
1 10- М серной кислоты, а экстракцию - из растворов, содержащих
7-9 М хлорида лития.
