Способ концентрирования редкоземельных элементов в силикатных горных породах

 

Изобретение относится к способам концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в силикатных горных породах для последующего аналитического определения рентгенорадиометрическим методом. Способ включает разложение анализируемого материала гидрофторидом аммония при его соотношении с анализируемым образцом (3,5 - 4,5) : 1 при нагревании до 105-110°С, отделение от примесей путем обработки 0,001-0,1 М раствором соляной кислоты, отделение твердой фазы, растворение ее в 1,5-2,0 М растворе соляной кислоты и осаждение фторидов РЗЭ путем обработки фтористоводородной кислотой, взятой в соотношении с соляной (6-7):1. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕ;ТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (511 4 0 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4235950/24-26 (22) 11.03.37 (46) 23 .08 .89.В юл . ff - 3 1 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (72) Н.Н.Коликова, В.А.Х ализова, В.А. Коликов, Г.A. Сидоренко и Т.А.Кашина (53) 543. 056 (088. 8) (56) Определение редких и радиоактивных элементов в минеральном сырье,/

Под ред Г.В.Остроумова.-М.: Недра, 1983, с,20.

Инструкция НСАИ 177-С. Приложение

4, -М., изд-во В1ШС, 1980, с. 42-46, (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СИЛИКАТНЫХ. ГОРНЫХ ПОРОДАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке силикатных проб для последующего аналитического определения редкоземельных элементов (РЗЭ) лантана, лантаноидон и иттрия методом рентгенорадиометрии, Целью изобретения является упрощение процесса при рентгенорадиометрическом (РРМ) анализе РЗЭ.

Пример 1. Анализ стандартного образца CM-гранит 11 2299-00.

5 г силикатной горной породы гранитоидного типа (крупностью 0,074 мм) перемешивают во фторопластовом стакане с 4-кратным количеством гидрофторида аммония в течение 5 мин, после чего переносят в чашку из стеклоуглерода, помещают я с ушильный шкаф, „„SU„„1502977 A 1

2 (57) Изобретение относится к способам концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в силикатных горных породах для последующего аналитического определения рентгенорадиометрическим методом. Способ включает разложение анализируемого материала гидрофторидом аммония при его, соотношении с анализируемым образцом (3,5-4,5); 1 при нагревании до 105-110 С, отделение от примесей путем обработки 0,001-0, 1 М раствором соляной кислоты, отделение твердой фазы, растворение ее в 1,52,0 М растворе соляной кислоты и осаждение фторидов РЗЭ путем обработки фтористоводородной кислотой, взятой в соотношении с соляной (6-7): 1.

1 табл. нагретый до 107 С, и выдерживают 2ч.

0,001 М раствором соляной кислоты (400 мл) смесь переносят в полиэтиленовый стакан, помещают на водяную баню и выдерживают 30 мнн. Теплый раствор фильтруют через складчатый фильтр "белая лента", фильтрат отбрасывают ° Фильтр помещают в тот же стакан, добавляют 140 мл 2 М соляной кислоты, нагревают на водяной бане 30 мин. В раствор добавляют фтористоводородную кислоту в соотношении с соляной 6,5:1, перемешивают и выдерживают 10 мин, после чего фильтруют через складчатый фильтр и

"синяя лента

Осадок промывают трн раза

4Х-ным раствором flF. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком поме50

3 150297 щают н тигель иэ стеклоуглерода,ставят в холодную муфельную печь, нагревают до 550 С и выдерживают 1 ч.

После охлаждения тигля концентрат извлекают, готовят таблетки, в которых определяют содержание лантана, лантаноилон и иттрия рентгенорадиометрическим методом.

Пример 2. Анализ стандартного образца СГ-3 (альбитиэированный гранит).

Анализ проводят, как описано в примере 1, гилрофторип аммония берут в соотношении 3,5:1 и разложение про- 15 о водят при 105 С, для отделения кремнефторидов аммония используют 0,001 М раствор соляной кислоты, для растворения твердой фазы - 1,5 М раствор соляной кислоты, фтористоводородную 20 кислоту для осаждения берут в соотношении с соляной 6:1.

Пример 3. Анализ контрольной пробы — Кт-силикатной породы редкометального месторождения.

Анализ проводят, как описано в примере 1. Гидрофторид берут в соотношении 4,5: 1 с анализируемым образцом и разложение проводят при 110 С, для отделения используют 0,1 И раствор ЭО соляной кислоты, для растворения твердой фазы после фильтронания—

2,0 М раствор соляной кислоты, фтористоводородную кислоту для осаждения берут в соотношении с соляной 7:1.

Результаты определения по примерам 1-3 представлены в таблице.

При соотношении анализируемого образца и гидрофторида аммония меньше 1:3,5 не обеспечивается полнота . 40 разложения таких минералов, как лабрадор, биотит, диопсид и др, При соотношении анализируемого образца и гидрофторида аммония больше

1:4,5 в растворе содержится большой 45 избыток реагента.

Разложение проводят при 105110 С. При температуре меньше 105 С не удаляется полностью вода, которая является продуктом взаимодействия силикатов с гидрофторидом аммония, и не достигается полнота вскрытия.

При температуре ньппе 110 С раэлагается гидрофторид аммония, что может также привести к неполноте вскрытия.

При использовании раствора соляной кислоты меньше 0,001 М кремний отделяется меньше чем на 502,при увеличении концентрации кислоты более О, 1 M возрастают потери РЗЭ на

5-10X.

При использовании для обработки твердого остатка с целью растворения фторидных комплесных соединений и отделения алюминия, цинка, щелочных металлов соляной кислоты с концентрацией меньше 1,5 М, пробы обогащаются по массе только в 30-40 раэ.

При уменьшении соотношения соляной и фтористоводородной кислоты не обеспечивается полнота выделения

РЗЗ в осадок.

Предлагаемый способ концентрирования позволяет испольэовать концент,рат для раздельного PPM определения

Р33, кроме того, позволяет сократить количество операций и их трудоемкость °

Формула и э обретения

Способ концентрирования редкоземельных элементов и силикатных горных породах для последующего аналитического определения, включающий разложение анализируемого материала фторсодвржащим реагентом при нагревании, отделение примесей обработкой соляной кислотой, отделение твердой фазы, растворение ее в соляной кислоте и осаждение редкоземельных элементон обработкой фтористоводородной кислотой, о т л Ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса при рентгенорадиометрическом анализе, в качестве фторсодержащего реагента при разложении используют гидрофторид аммония при соотношении его с анализируемым образцом (3,5-4,5):1, нагревают при

105-110 С, для отделения иснольэуют

0,001-0,100 М раствор соляной кислоты, для растворения твердой фазы—

1,5-2,0 М раствор соляной кислоты, для осаждения » »фтористоводородную кислоту в соотношении с соляной (6-7):1.

1502977

1 Г

1 1

I 1

1 () I

1 Р1

I О

1 р

1 — — 4

СХ) (h < 4 — o сч О О

СЧ СЧ (! ооа л л о о о л

o— л с о а л

o o

X о

Е

Й о

X х х х а

5 о й! л

IXI ъ

Ц IO а о ха v

Й

v v

Оч

Е

С4 л

Ц аЭ сО л Ло о о ооо

° а а ооо л о сЧ (4 оо о о

° а оо

1

I

1 I

1 Й 1

М 1

1 ! р

I 1- 1

1 I

I М 1 (Р4 I !

Л!

3й! о <л о — o ci о о о о о о о о о

° а л ооо о с л ло о о оо а а оое

Р ) ь ь

1 1 ь б

О

o o — o о л о ъ(1 (1 о о

o o

o o

° л оо и I

cV I о

D о о г1 ( о ь ь

1 о ь

1 O а о

I 1 I

I I 1

I 1

I а л ь о

1 ! о о

О - О I

I а

1 bio

О 1 (5 1 I I I

«i o

00 о о о

A о—

1 ь I л о ь ь о а ь —,О г оо

Ф I --О

rr4 I ° Ю 1 т а

I ч о

Я !оооо о сч

° ф ооо ооо л а tl о о о о оо оо

a A оо

Ch Ю

N С ) оо оо л а оо и л ь л о

I о о а о о л с Ъ 1 ь о !:! I к

1 I 1 I

I O

I — оо л О О оо оо л а оо о ео оо оо а а оо

I Э 1 и

1 I

1 1

Ф вЂ” -1

l ! Л I

1 I он оо оо а а оо

ЦД

M ф оо оо а а оо ь л ь

1

° °

1 И с ъ о 1 v и Ф!» Е I Ох()хМ

Й1

° \ —

СЧ с.)