Способ получения 3-хлор-2-бутен-1-ола

 

Изобретение касается галоидзамещенных непредельных спиртов, в частности способа получения 3-хлор-2-бутен-1-ола - сырья для синтеза ацетиленовых спиртов. Цель - увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод. Процесс ведут гидролизом 1,3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натрия в концентрации 15-20 мас.% при 85-94°С и молярном соотношении углекислый натрий: дихлорбутен = (0,55-0,85):1. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1%, сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 - 8,95 кг, а также упростить процесс за счет исключения стадии ректификации. 1 табл.

1 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()9) (И) (ю 4 С 07 С 33/42 29/124 ;ЕОИЗЫ2

ИЕ,"11," Г . ., ЫИ0

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4330813/23-04 (22) 16. 10, 87 (46) 23.09.89. Бюл. )) 35 (71) Ереванский политехнический институт им. К.Маркса (72) Ф.Х.Снгрян, О.А.Джаникян, К.Г.Тагмазян и К.Ц.Тагмазян (53) 547.36,07 (088.8) (56) Hatch Ь.F., Hudson P.S. Configuration of the 3-chloro — 2-buten-1—

ols and the 1,3-dichloro-2-butenes.—

J.Am.Chem.Soc., v.72, р.2503, 1950. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .3-ХЛОР-2-БУТЕН-1-ОЛА (57) Изобретение касается галоидзамещенных непредельных спиртов, в частности способа получения 3-хлор/

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных галогензамещенных спиртов, в частности, 3-хлор 2-бутен — 1-ола, сырья для синтеза соответствующих ацетиленовых спиртов.

Цель изобретения — увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 74,2 г углекислого натрия, 296,8 r воды и при перемеши0 ванин нагревают до 85 С. Затем при перемешивании постепенно добавляют

125 r 1,З-дихлор-2-бутена, молярное соотношение углекислый натрий:дихлорбутен=0,7, и продолжают перемешивание до его полного расходования по

2-бутен-1-ола — сырья для синтеза ацетиленовых спиртов. Цель — увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод.

Процесс ведут гидролизом 1,3-дихлор2-бутена в присутствии углекислого натрия в концентрации 15-20 мас.% о при 85-94 С и молярном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен=(0,55-0,85):1 ° Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,494,1"., сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 — 8,95 кг, а также упростить процесс за счет исключения стадии ректификации. 1 табл. данным газожидкостной хроматографии;

Затем полученную реакционную смесь охлаждают, отделяют от воды образовавшийся 3-хлор-2-бутен-1-ол, кото,рый используют в дальнейшем без рек тификации. Выход 3-хлор-2-бутен-1ола составляет 90,9 г или 86,7 мас.%.:

Продолжительность реакции 4,5 ч. Конверсия исходного 1,3-дихлор-2-бутена

98,3 мас.%. Удельная производительность реактора 49,5 г/л ч. Количество используемой воды на 1 кг целевого продукта составляет 3,26 кг.

Пример ы 2-11. Проводят аналогично примеру 1.

Данные примеров 2-11 сведены в таблицу.

3 1509351

Таким образом, изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1 мас.7 и упростить процесс, поскольку позволяет по- 5 лучать целевой продукт, который можно использовать в дальнейших синтезах без ректификации, в то время как она была необходима в известном способе. Изобретение позволяет сокра- 10 тить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с

16,3 до 2,47-8,95 кг.

Формула изобретения

Способ получения 3-хлор-2-бутен1-ола гидролизом 1, 3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натрия при повьппенной температуре, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, упрощения процесса и снижения количества сточных вод, последний ведут при 85-94 С при концентрации углекислого натрия 1520 мас.7. и молярном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен {0,55-0,85):1.

Выход хлорбутенола, г/мас.Х

Количес во воды, кг на

1 кг продукта

Температура, С

Количество углетноше- КоличестКонцентрация углекислого натПример

ПродолжительКонверсия дихлорбутена> мас.г

Удельная произво- дительность ие угекисый натий дихлорбуен во воды, г ность опыта, ч кислого натрия, г рия, Мас.X реактора г/л ч

* Сравнительные примеры. о о. + При охлаждении реакционной смеси до 20 С наблюдается образование осадка соли. о е

*** Насыщенный раствор углекислого натрия образуется при 25 С при его концентрации 21,6 мас,Х.

Составитель М.Меркулова

Редактор Н,Бобкова Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий.Заказ 5759/19 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2 90

3 94

4* 70

5 94

6 94

7* 94

8* 94

9 94

10 94

11 "+ 94

74,2

74,2

74,2

74,2

74,2

74,2

42,4

58,3

90, 1

106,0

0,7

О,7

0,7

0,7

О,7

O,7:

0,4

0 55

0 85

1,0

296,8

296,8

296,8

389,6

667,8

667, 8

169>б

233,2

360,4

424,7

20*** го

20 !

5 г0

3,3

2 5

11

2,2

2,2 . 2,2 г,о

2,2

3 8

5 0

99,0

99,4

99,3

99,2

98,1

98,0

99,5

99,3

98,2

99,8

97,0/92,0

99,6/94, 1

72,9/68,9

> 98,8/93,5

74,5/71>4

65>5/63,0

87, 1/82,3

93>5/88,4

98,2/93,3

100>2/94,3

3>05

2,97

4 07

3,94

8,95

10,2

1,94

2>47

3,65

4,23

72, 1

97,2

21,6

89,7

54,9

48,3

155,0

123,6

54,9

37,4

Способ получения 3-хлор-2-бутен-1-ола Способ получения 3-хлор-2-бутен-1-ола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к ненасыщенным ациклическим соединениям, в частности к получению хлорэтиленовых производных общей формулы I: C(CH,)-CH(Cl)-CHi-R, где R -CHiC(CH,)CH-(CH4)a-C(CH,)CH-CH CHj-CO-CH ,; -CHfCCOH) (CH,) -СН,-С(СН j)СН-СН4-СН(СОСН з)СООСНз; -CHj-C (CHj) CH-CHj-CHf-CH (СОСН, ) сосен j; -Ш2-С{СНзНН-СН,СНг-С-СНз о -CHjC(CH,i) -CH,j-CH.t CH2-CH,jCl; -CH2-C(CH,).jCO-CH,;-CH,2-CO- -СН,; -СНг-С(СН4)-(СН)зСО-СНз; (ОСОСН,)-(СНз)-СН СНз jXXjX S - он СН -СН2 СНз которые можно использовать как полупродукты для получения витамина Е

Изобретение относится к способу получения бензилового спирта, используемого в производствах основного органического синтеза, текстильной, лакокрасочной, медицинской промышленности

Изобретение относится к способу получения бензилового спирта путем гидролиза бензилхлорида водой при повышенных температурах

Изобретение относится к способу получения галогенированного спирта формулы I СF3-СХСl-СН(ОН)-СН= С(СН3)2, где X представляет собой хлор или бром, который включает взаимодействие соединения формулы II СF3-CHXCl с 3-метилбут-2-ен-1-алем в присутствии сильного основания и в инертном растворителе

Изобретение относится к усовершенствованному способу синтеза галоидопроизводственных олефиновых соединений, являющихся синтонами при получении биологически активных соединений, в частности, в синтезе витамина А [1] Известен способ получения 4-галоген-3-метил-3-оксибутена (галогенгидрина изопрена) в результате реакции винилмагнийбромида с эфирным (тетрагидрофуран) раствором хлорацетона при 0оС [2] Выход хлоргидрина изопрена при этом достигает 42% Способ недостаточно технологичен вследствие необходимости использования труднодоступного хлорацетона, являющегося также лакриматором, взрывоопасного тетрагидрофурана, значительной продолжительности процесса и невысокого выхода хлоргидрина изопрена

Изобретение относится к ненасыщенным спиртам, в частности к получению трихлорметилкарбиноленов или их сложных эфиров ф-лы (CL)<SB POS="POST">3</SB>C - CH(OR<SB POS="POST">4</SB>) - CH(R) - C(R<SB POS="POST">2</SB>) = CH(R<SB POS="POST">3</SB>), где R<SB POS="POST">1</SB> - H R<SB POS="POST">2</SB> - C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB> R<SB POS="POST">3</SB> - H или R<SB POS="POST">1</SB>+R<SB POS="POST">3</SB> - алкиленовая группа C<SB POS="POST">4</SB> R<SB POS="POST">2</SB> - H R<SB POS="POST">4</SB> - H, алканоилгруппа C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB> или бензоил, которые находят применение в синтезе инсектицидов

Изобретение относится к способу получения 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2- ола, который находит применение в синтезе пестицидов
Наверх