Способ получения эпоксидных смол

Авторы патента:

СОРОКИН МИХАИЛ ФЕДОРОВИЧ

СТЯЖКИН ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ

ШОДЭ ЛИДИЯ ГЕОРГИЕВНА

ЕЛИН ОЛЕГ ВЛАДИМИРОВИЧ

МЕНЬШИКОВ ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ

ПЕКАРСКИЙ ВИКТОР АЙЗЕКОВИЧ

КАЛЕДИНОВ ВИКТОР АЛЕКСЕЕВИЧ

ВЕТОХИН ВАЛЕНТИН НИКОЛАЕВИЧ

C08G59/06 - полиатомных фенолов

Изобретение относится к способам получения эпоксидиановых смол. Позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени отстаивания реакционного раствора, снизить энергозатраты, сократить потери растворителей и смолы. Полученный результат достигается способом получения эпоксидных смол путем двухстадийной щелочной конденсации эпихлоргидрина и 4,4Ъ-диоксидифенилпропана в присутствии смеси толуола и бутанола, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника азетропной осушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смолы и выделением готовой смолы. При этом двухстадийную щелочную конденсацию эпихлоргидрина и 4,4Ъ-диоксидифенилпропана проводят в присутствии 0,0023-0,0066 моль на 1 моль 4,4Ъ-диоксидифенилпропана четвертичных аммониевых солей в растворе толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную осушку ведут прямой отгонкой растворителей. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (з1) 4 С 08 G 59/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4308671/23-05 (22) 23,09.87 (46) 07.10.89. Бюл, 11 37 (71) Московский химико-технологический институт им.Д,И.Менделеева и Государственный исследовательско"проектный институт лакокрасочной промышленности (72) М.Ф.Сорокин, В.Н.Стяжкин, Л.Г.Шодэ, О.В.Елин, В.В.Меньшиков, В.А.Пекарский, В.А.Калединов и В.Н.Ветохин (53) 678.643.42,5 (088.8) (56) Арастумян Э.А. и др. Интенсификация стадии азеотропной осушки в производстве эпоксидных смол. - Химическая промышленность, 1985, 1) 8, с.33-37..

Патент ГДР Н 224040, кл. С 08 С 59/06, опублик. 1985.

Технологический регламент на производство опытно-промышленных партий смолы Э-23 Котовского лакокрасочного завода, 01.08.87.,(54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ

СМОЛ

Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол.

Целью изобретения является интенсификация процесса, снижение энергозатрат и сокращение потерь раствори телей и смолы.

Пример 1. В смесь 17,7 г (0,19 М) эпихлоргидрина (ЭХГ), 35,47 г

2 .(57) Изобретение относится к способам получения эпоксидиановых смол.

Позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени отстаивания реакционного раствора, снизить энергозатраты, сократить потери растворителей и смолы. Полученный результат достигается способом получения эпоксидных смол путем двухстадийной щелочной конденсации эпихлоргидрина . и 4,4 -диоксидифенилпропана в присутствии смеси толуола и бутанола, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника азеотропной осушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смолы и выделением готовой смолы. При этом двухстадийную щелочную конденсацию эпихлоргидрина и

4,4 -диоксидифенилпропана проводят

I в присутствии 0,0023-0,0066 моль на

1 моль 4,4 -диоксидифенилпропана четвертичных аммониевоых солей в растворе толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную осушку ведут прямой отгонкой растворителей.

1 табл. (0,16 M) 4,4 -диоксидифенилпропана (ДФП), 26,60 г толуола, 8,87 r бута-" нола вводят 0,05 г тетраэтиламмонийбромида, 1,43 г 401-ного водного раствора NaOH и ведут конденсацию при 57 С 2 ч. Затем в течение 2 ч добавляют 50 r 154-ного водного раствора NaOH и проводят поликонденсацию.

4 сации эпихлоргидрина и 4,4 -ggpycqдифенилпропана в присутствии смеси толуола с бутанолом, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника, азеотропной сушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смо1ð лы и выделенИем готовой смолы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, снижения энергозатрат и сокращения потерь растворителей и смолы, двухстадийную

15 щелочную конденсацию эпихлоргидрина и 4,4 -диоксидифенилпропана проводят в присутствии 0,0023-0,0066 моль на

1 моль 4,4 -диоксидифенилпропана четl вертичных аммониевых солей в раство20 ре толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную сушку ведут прямой от,гонкой растворителей.

Молярное соотношение

ЭХГ

ЛФП

Четвертич- КолиЗагрузка, r

Загрузка, г

МассоПример чество четвертичной аммониевой соли, моль/

/моль

ДФП ная аммониевая соль все

Бутанол

ДФП

Толу-. .ол

ЭХГ соотношение толуол:бутанол

Извест-, ный способ

23,60

29,56

11,8

5,92

17,7 35,47

2.1

5 ° 1

1,23:1

1,23;1

0,0023

0 i 0041

17,7 35,4? 1,23:1 26,60 8,86

3:1

17,7 35,47 1,23:1 31,03 4,43

0,0035

7 ° 1

3,94

0,0066

0,0028

8:1

l7,7 35,47

17,7 23,58

31,53

1,23:1

1,85:1

11,8

8,86

° Ю

0,0023

23,60

26,60

2:1

3:1

17,3 35,47

1,23". 1

1,23:1! (3 151

2 ч при 70 C. После этого добавляют

35,47 г смеси толуол:бутанол при массовом соотношении 3:1, перемешивают 10 мин, нейтрализуют реакционную смесь 203-ной о-фосфорной кислотой, отстаивают, сливают маточник, проводят азеотропную сушку до содержания остаточной влаги в растворе смолы 0,103, фильтруют реакционный раствор и отгоняют растворитель при

20 мм рт.ст. и 60 С. Получают 35,6.г светло-желтой смолы.

fl р и м е р ы 2-7. Проводят аналогично примеру 1.

Характеристики процесса получения эпоксидных смол представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидных смол

:путем двухстадийной щелочной конденТетраэтиламмоний бромистый

Тетраметил" аммоний хлористыи

Триметилбензиламмоний иодистый

То же

Тетраэтиламмоний бромистый

То же

1512980

Продолжение таблицы

П ример

Время отстаКоличество

Количество отгоПотеЭпокСодержание сидное число смолы, остаточной органичеснов

2,)8 2500 1,15 53

0,72 310 0,122 13 4,56 . 0,08

30 0,80 350 0,14

4,45

0,10

25 0,69 280 0,119 15 4,44

0,10

28 0;67 255 0,11 16 4,40 0,11

40 0,70 290 0,12 13 14,56 0,08

75 1,43 940 0,43 27 4,38 0,13

100 1,52 1050 0,50 29 4,35 0,13

Составитель И.Чернова

Редактор И.Горная Техред М.Дидык Корректор М.Васильева

Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101 г ивания реакционного раствора, мин

Известный способ 255

1 25 влаги

В раст воре смолы, растворителей, кг/т смолы г

Энергозатраты, кДж/т смолы

«10 6 ри смолы, кг/т смолы кого хлора в смоле, Ф

Простые олигоэфиры,содержащие эпоксидные группы в боковой цепи,для высокопрочных полимерных материалов // 1213036

Структурно окрашенная водорастворимая эпоксидная смола в качестве пленкообразующего лакокрасочных покрытий // 740793

Способ получения эпоксидных смол // 737410

Эпоксидная композиция // 726119

Структурноокрашенная эпоксидная смола // 627140

Способ получения эпоксидныхсмол // 554678

Способ получения бромсодержащих эпоксидных смол // 519433

Способ получения эпоксидных смол // 513994

Способ получения эпоксидных смол // 425929

Эпоксидная смола и способ ее получения // 2196148

Изобретение относится к области эпоксидных смол и способам их производства

Способ получения катализатора отверждения эпоксидно- фенольных композиций // 2230756

Изобретение относится к области получения полимерных композиционных материалов, а именно к производству катализаторов отверждения для композиций на основе эпоксидных и фенолоформальдегидных олигомеров, отверждающихся на подложке

Способ получения среднемолекулярных эпоксидиановых смол // 1654303

Способ получения бромированных эпоксидных смол // 1689380

Способ получения эпоксидных смол // 1691371

Изобретение относится к химическому производству и может быть использовано при получении эпоксидных смол

Способ получения эпоксидиановых смол // 1776662

Грунтовочные композиции для адгезивных связывающих систем и покрытий // 2482148

Отверждаемая полиизоцианатная композиция, включающая эпоксидную смолу // 2570702

Настоящее изобретение относится к композиции на основе эпоксидной смолы и отверждаемой композиции, изготавливаемой путем сочетания указанной композиции эпоксидной смолы с полиизоцианатной композицией. Описана отверждаемая композиция для получения полиизоцианурата, получаемая путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции, включающей полиизоцианат, галогенид лития и соединение мочевины, получаемое по реакции полиизоцианатов с аминами, характеризующейся средней молекулярной массой порядка 500-15000 и, необязательно, содержащей биуретовые группы, где число Моль галогенида лития в эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,04 и число эквивалентов мочевины + биурета на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,4, а также композиции эпоксидной смолы, включающей эпоксидную смолу, соединение, имеющее структуру NH2-CO-R, которое содержит карбоксамидную группу, имеющую структуру -CO-NH2, и, необязательно, растворитель, который не содержит реакционноспособных изоцианатных групп, и, необязательно, где число карбоксамидных эквивалентов на эпоксидный эквивалент составляет 0,0005-1 и предпочтительно 0,005-0,7, а наиболее предпочтительно 0,01-0,5, а количество эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,003 до 1. Раскрыт способ получения вышеописанной отверждаемой композиции путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции и композиции эпоксидной смолы, причем количество композиции эпоксидной смолы является таковым, что число эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата составляет от 0,003-1. Также описаны полиизоцианураты, включающие материал, изготовляемый путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре, и способ получения полиизоцианурата, включающего указанный материал, путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре. Технический результат - продление периода жизнеспособности отверждаемой композиции. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 33 пр., 4 табл.

Фосфазенсодержащая эпоксидная смола и способ ее получения // 2639708

Изобретение относится к эпоксидным смолам, модифицированным эпоксифосфазенами, и способам их получения. Предложенаь фосфазенсодержащая эпоксидная смола, представляющая собой смесь диглицидилового эфира органического дифенола и эпоксифосфазена в количестве 1-65% масс., с содержанием хлора не более 0,5% масс. Предложен также способ получения указанной смолы взаимодействием смеси органического дифенола, фосфазенового полифенола и эпихлоргидрина в присутствии основания. Смесь органического дифенола и фосфазенового полифенола предварительно получают реакцией смеси хлорциклофосфазенов [NPCl2]n с дифенолом в присутствии карбонатов щелочных металлов, причем дифенол берут в количестве не менее трех молей на основомоль NPCl2. Эпоксидирование смеси органического дифенола и фосфазенового полифенола проводят в присутствии основания эпихлоргидрином, который берут в количестве не менее эквивалентного суммарному содержанию гидроксильных групп в фосфазеновом компоненте. Технический результат – возможность технологичным способом получать фосфазенсодержащие эпоксидные олигомеры с минимальным содержанием хлора, применимую в качестве безгалогенового антипирена в защитных покрытиях и в составе термостойких конструкционных материалов. 2 н.п., 3 ил., 6 пр.

Аддуктные композиции // 2647581

Изобретение относится к аддуктным композициям, которые пригодны для использования в отверждаемой композиции. Предложена аддуктная композиция с концевыми аминными группами, включающая аддукт с концевыми аминными группами, образованный из монофункционального эпоксида и простого полиэфирного первичного триамина с основной цепью полиэтиленгликоля, где монофункциональный эпоксид и простой полиэфирный триамин соединены в молярном отношении, составляющем от 1,0:2,0 до 1,0:8,0 моль функциональных групп эпоксида к моль функциональных групп простого полиэфирного триамина. Технический результат – использование заявленной аддуктной композиции позволяет получить аддуктную композицию с концевыми эпоксидными группами с достаточно низкой вязкостью, что позволяет получить отвержденный продукт с высокими потребительскими характеристиками, способный сохранять гибкость и/или поглощать энергию и эластично и/или пластично деформироваться без образования трещин. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.