Способ получения анионита

 

Изобретение относится к способу получения анионита для очистки растворов от окрашенных органических веществ, являющихся продуктами микробиологического синтеза или превращения сахаров. Изобретение позволяет повысить емкость по указанным продуктам за счет взаимодействия эпихлоргидрина и смеси третичного амина с аммиаком при молярном соотношении (25-32):(68-75). Далее полученный олигомер смешивают с раствором полиэтиленполиаминов, соблюдая соотношение эпихлоргидрина и полиэтиленполиаминов 1:(0,44-0,54) (в мас.ч.), после чего проводят диспергирование в минеральном масле и отверждение при нагревании. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1

Г"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!! j) "1 Тг,", - !, "

Fbl,!1) ",. 1 !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

rIQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П<НТ СССР (21) 4259994/23-05 (22) 10.06,87 (46) 07. 10.89 Бюл. ¹ 37 (71) Производственное объединение

"Уралхимпласт :. (72) В.А.Вакуленко, В.М.Изотов, Л.С.Кеелус, В.Н.Разбаев, И.Е.Слобцов и А.А.Хлюпин (53) 661.183.123.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 173406, кл, С 08 J 5/20,1963 °

Авторское свидетельство СССР

Р 994480, кл. С 08 G 59/00, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА (57) Изобретение относится к способу получения анионита для очистки растИзобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве анионитов, которые применяются для очистки от окрашенных соединений сахарного сока и сиропа, в процессах ионного обмена.

Цель изобретения — повышение емкости анионита по окрашенным органическим веществам — продуктам микробиологического синтеза или превращения сахаров.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, мешалкой, помещают 92,5 г (1моль) эпихлэргидрина (ЭХГ), нагревают до

65 С и при перемешивании постепенно добавляют 63,8 r раствора аммиака с диметилэтаноламином, в котором содержится 5,5 г (0,322 моль) аммиака, i1,4 r (0,128 моль) диметилэтаноламина (ДМЭА) и 46,9 г воды. Скоростью (19)SU(II) 3512 5 (бР 4 С 08 J 5/20 С 08 G 59/00

2 воров от окрашенных органических веществ, являющихся продуктами микробиологического синтеза или превращения сахаров. Изобретение позволяет повысить емкость по указанным продуктам за счет взаимодействия эпихлоргидрина и смеси третичного амина с аммиаком при молярном соотношении (25-32):

:(68-75) . Далее полученный олигомер смешивают с раствором полиэтиленполи. аминов, соблюдая соотношение эпихлоргидрина и полиэтиленполиаминов 1:

:(0,44-0,54) (в мас,ч.),после чего проводят диспергирование в минеральном масле и отвержение при нагревании.

1 табл. подачи амино-аммиачного раствора и охлаждением реактора поддерживают тем- = пературу 65+3 С. После окончания подачи амино-аммиачного раствора cod держимое реактора нагревают до 75 С и при этой температуре выдерживают

20-40 мин до получения однородного водорастворимого полупродукта (олигомера) с вязкостью 150 сСт.

Сл

Полученный олигомер охлаждают и . при температуре 254 3 С смешивают с

92 г (соотношение 1:0,5) 50%-ного водного раствора полиэтиленполиаминов (ПЭПА), затем реакционную смесь диспергируют в трансАорматорном масле при

98-100 С.Образовавшиеся упругие гранулы анионита через 3-5 мин отделяют от избытка масла и обрабатывают в щелочном насыщенном растворе хлорида нато

I рия с рН 10,5-11,0 при 83Ф2 С в те3 151298 чение 1,5 ч, после чего проводят обезмасливание гранул 0,2%-ным водным .раствором неионогенного моющего средства при 80 С с последующей промыв5 кой водой при той же температуре.

Пример 2. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1. 10

Изменения: вместо 5,5 г аммиаКа вводят 5,1 r (0,302 моль) аммиака, вместо 11,4 г ДМЭА вводят 13,2 (0,148 моль) ДМЭА, вместо 92 г

50Х-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 r (соотношение 1:0,44)

50%-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 3. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как 20 в примере 1.

Изменения: вместо 5,5 г аммиака вводят 5,3 г (0,342 моль) аммиака, вместо 11,4 ДМЭА вводят 9,6 (0,108 моль) ДМЭА, вместо 92 г

50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 r (соотношение 1:0,44)

50Х-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 4. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, 30 режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 5,5 г аммиака вводят 12,8 г (0,144 моль) ДМЭА, вместо 92 r 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 99,9 г (соотношение 1:0,54) 50Х-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 5. Процесс. получения, порядок загрузки компонентов режимы 40 температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 5,5 .г аммиака вводят 5,7 (0,338 моль) аммиака, вместо 11,4 г ДМЭА вводят 10,0 (0,112 моль) ДМЭА, вместо 92 r

50Х-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 r (соотношение 1:0,44)

50%-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 6. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие.же, как в примере 1.

Изменения: вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с

4

79,5 r (соотношение 1:0,43) 50Х-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 7 ° Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере i

Изменения: вместо 92 r 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с

101,7 r (соотношение 1:0,55) 50Х-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 8. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 11,4 ДМЭА вводят

7,6 г (О, 128 моль) триметнламина.

Пример 9. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 11,4 г ДМЭА вводят 19, 1 г (О, 128 моль) триэтаноламина.

Обесцвечивающую способность анионитов исследовали по водному раствору продуктов щелочного гидролиза глюкозы (раствор 1) и по раствору продуктов щелочного гидролиза глюкозы в 60%-ном водном растворе сахароэы (раствор 2).

Свойства полученных анионитов приведены в таблице. Примеры 2,3 и 6,7 — контрольные.

Формула изобретения

Способ получения анионита взаимодействием эпихлоргидрина и смеси аммиака и третичного амина при молярном соотношении 1:0,45 в водной среде с последующим смешением с полиэтиленполиамином, диспергированием реакционной смеси в среде минерального масла и отверждением при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения емкости анионита по окрашенным органическим веществам — продук-. там микробиологического синтеза или превращения сахаров, используют смесь

25-32 мол.% третичного амина и

68-75 мол.% аммиака, и полиэтиленполиамин и эпихлоргидрин используют при массовом соотношении 0,44-0,54:1.

1512985

1 смотическая стабильность, Способ получения по примеру

Соотношение компонентов

Обесцвечиваяющая способность по раствору 2 массовое по раствору 1 соотношение

ЭХГ : ПЭПА

+ Запредельные значения.

Составитель Г.Русских

Техред М. Дидык Корректор Б.Король

Редактор Е.Папп

Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное

ВНННПН Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгорэд, ул. Гагарина, 101

2

4

5 6

8

Известный содержание третичного амина в его смеси с аммиаком, мол.Е

28,5

33,0

24,0»

32,0

25,0

28,5

28,5

28,5

28,5

1:0 50

1:0,44

1:0,44

1:0 54

1:0,44

1:0 43

1:0,55

1:0,50

1:0 50

1:0,43

96

Анионит не

83

94

92

87

89

96

98 получается

86

96

94

91

98

98

97

98

97

97

92

97

98