Способ получения термореактивной смолы

 

Изобретение относится к получению фенопластов на основе бис-малеимида, диаминодифенилметана и новолачной фенолформальдегидной смолы, которые предназначены для использования в качестве связующих для формовочных материалов, слоистых пластиков, лакокрасочных покрытий. Изобретение позволяет повысить степень имидазации промежуточно образующейся бис-малеамидокислоты за счет использования в процессе конденсации новолачной фенолформальдегидной смолы, малеинового ангидрида, 4,4<SP POS="POST">Ъ</SP>-диаминодифенилметана, взятых в соотношении 1:(0,2-1):(0,2-1), формиата калия в количестве 0,1-1,0% от общей массы реагентов. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 08 G 73/16 " 0У! I)/t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

IlPH ГКНТ СССР

1 (21) 4180028/23-05 (22) 09.01.87 (46) 15.11.89. Бюл. Р 42 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит" (72) С.Г.Горбачев, В.С.Галдилов, Т.В.Белова, Г1.Ю.Могилевский, H.Ï.Ëëмаева и Т.H.Юпатова (53) 678.675(088.8) (56) Патент СНА It 4296219, кл . С 08 G 73/12, 198 1 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ TEPHOPEAKTHB—

НОЙ СИОЛЫ (57) Изобретение относится к получеИзобретение относится к фенопластам и касается способов получения термор еактивных смол на ос нове бис-малеимйда, диамииодифенилметана и новолачнык фенолформальдегидных смол, предназначеннык для использования в качестве связующих для фориовочных материалов, слоистых пластиков, лакокрасочных покрытий.

Цель изобретения - повышение степени имидизации промежуточно образующейся бис-малеамидокислоты.

Пример 1. В открытый металлический реактор, снабжеHlibDt t ермометром и мешалкой, загружают 100 r (1 г-экв.) новолачной феиолформальдегидной смолы марки СФ-010, 19,6 г (О 2 г — экв ) малеинового ангидрида, Э г нагревают смесь до 150-155 С и добавляют 0,14 г (0,1 мас.7) формиата каÄÄSUÄÄ;1 521742 А1

2 нию фенопластов на основе бис-малеимида, диаминодифенилметана и новолачной фенолформальдегидной смолы, которые предназначены для использования в качестве связующих для формовочных материалов, слоистых пластиков, лакокрасочных покрытий, Изобретение позволяет повысить степень имидазации промежуточно образующейся бис-малеамидокислоты за счет использования в процессе конденсации новолачной фенол— формальдегидной смолы, малеинового

1 ангидрида, 4, 4 -диаминодифенилметана, взятых в соотношении 1: (0,2-1): (0,21), формиата калия в количестве 0,1—

1,0Х î.r общей массы реагентов.1 табл. с ф лия. Затем порциями в течение 10 мин загружают 19,8 r (0,2 г-экв) 4,4 — 1 е диаминодифенилметана. Реакционную 1П смесь перемешивают в течение 15 мин Я при 180 С, затем сливают горячий рас- ф ы плав смолы в противень и охпаждают до комнатной температуры. 4ь

Пример 2. В реактор по примеру 1 загружают 100 г (1 г-экв ) новолачной фенолформальдегидной смелы марки СФ-010, 49,0 г (0,5 г-..>кв ) малеинового ангидрида, иагреван11 смесь до 150-155 С и добавляют 0,99 r (0,5 мас.ь) формиата калия. Затем порциями в течение 10 иин загружают

49,5 г (0,5 г-экв) 4,4 -диаминодифенилметана, при этом происходит выделение тепла и температура возрас|ао ет до 170 С. Реакционную смесь перс— мешивают при этой температуре епр и

1521742 смол, полученных по приведенным примерам и известным способом.

Использование предлагаемого способа в области фенопластов обеспечивает улучшение качества изделий за счет более высокой монолитности изделий в результате уменьшения выделения летучих продуктов при отверждении.

Примеры Степень 7 экстрагируемых ацетонбм при времени

У имидиза- отверждения .образцов, мин.

30 60 90 120 150

13,4

16,7

18, 04

21,8

24,0

26,0

18,4

21,7

18,6

2 7, 3

24,3

27,7

31,2 21,9

38,0 23,9

21,2 18,8

41,8 29,8

26,4 25,3

56,9 38,0

48,1

54,0

31,2

59,6

32

95,6

1 80,2

2 83,7

3 84,7

4 76,1

5 83,0

Известный 75,0

Составигепь С.Бешенко

Редактор В. Ковтун Техред у1 Zq>äàíè÷ Корректор Г1. Самборская

Заказ 6890/23 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгор< л, уп, Гагарина,101 течение 10 мин, затем сливают горячий расплав смолы в противень и охлаждают °

Пример 3. В реактор по приме:ру 1 загружают 100 г (1 г-экв) ново5 лачной фенолформальдегидной смолы марки ОФ-010, 98 г (1 r-экв) малеинового ангидрида, нагревают смесь до 150155О С и добавляют 3,0 г (1 мас.Ж) формиата калия. Затем порциями в течение 10

10 мин загружают 99 r (1. г-экв) 4,4 диаминодифенилметана. Реакционную смесь выдерживают при температуре

160 С 5 мин, затем расплав смолы сливают и охлаждают. 15

П р. и м е р 4. Процесс осуществляют по примеру 2, но формиата калия добавляют 0,1 r (0,05 мас.7).

Пример 5. Процесс осуществля-?0 ют по примеру 2, но формиата калия добавляют 2,41 r (1,2 мас.Е).

В таблице приведены сравнительные данные по свойствам имидофенольных

Формула из обр ет ения

Способ получения термореактивной смолы, включающий взаимодействие новолачной фенолформальдегидной смолы, мапеинового ангидрида, 4,4 -диаминодифенилметана при их эквивалентном соотношении соответственно 1:0,2-1:

:0,2-1, температуре 160-180 С в течение 15-25 мин, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения степени имидизации образующегося форполимера, процесс проводят в присутствии формиата калия в количестве 0,1-1,0Х от общей массы реагентов.