Способ извлечения ртути

 

Изобретение относится к способам извлечения ртути из азотнои сернокислых растворов и может быть использовано для максимального и избирательного выделения ее из концентратов, отходов, технологических растворов. Цель изобретения - повышение степени извлечения ртути. Для этого предлагается использовать гидролизованный пористый сополимер акрилонитрила с дивинилсульфидом. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19} (И} (5}} 4 С 22 В 43/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4313145/31-02 (22) 06.10.87 (46) 23.11.89. Бюл. И- 43 (71) Иркутский государственный университет и Иркутский институт органической химии СО АН СССР. (72) О.Г. Вокина, Л.П. Шаулина, 3. Тундэвийн, В.В. Носырева, С.В. Амосова и А.В. Калабина (53) 669.791.3 (088.8) (56) Мельников С.М. Металлургия ртути. — M. Металлургия, 1971, с. 264-265.

Известия высших учебных заведений .

Химия и химическая технология, 1987, т. 30, вып. 2, с. 47.

Изобретение относится к способам извлечения ртути из азотно- и сернокислых растворов и может быть использовано для максимального и избирательного вьщеления ее из концентратов, отходов, технологических растворов, а также для концентрирования ртути при количественных определениях.

Цель изобретения — повьппение степени извлечения ртути, Пример 1 ° В реакционную колбу, снабженную мешалкой, обратньп( холодильником, содержащую 160 мас.ч.

1,5/-ного раствора крахмала, насьпценного NaC1, прикапывают реакционную смесь, содержащую, мас.ч.: ДВС 3,6, АН 16,4, изоамиловый спирт 20; динитрил азобисизомасляной кислоты 0,5.

Полимеризацию проводят по ступенчатому температурно-временному режиму: о подъем температуры от 25 до 60 С в

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (57) Изобретение относится к способам извлечения ртути из азотно- и сернокислых растворов и может быть использовано для максимального и избирательного вьщеления ее из концентратов, отходов, технологических растворов. Цель изобретения - повьппение степени извлечения ртути. Для этого предлагается использовать гидролизованный пористый сополимер акрилонитрила с дивинилсульфидом. 3 табл. течение 40 мин; выдержка при 60 С о в течение 2 ч; подъем температуры от

60 до 70 С в течение 20 мин; выдержка при 70 С в течение 2 ч °

После отфильтровывания маточника получают 12 мас.ч. сополимера (выход

63%) . Сополимер акрилонитрила идивинилсульфида представляет собой матовые сферические гранулы размером

80-100 мкм с удельной поверхностью

4 м /г, емкостью по растворителю (ДМФА) 5,2 см /r.

Пористый сополимер гидролизуют концентрированной Н SO< в течение

30 мин. -Иродукт гидролиза последовательно промывают толуолом, октаном, ацетоном, водой. Гидролизованный . сополимер содержит 31 мас.% карбоксильных групп, содержание серы составляет 14 мас.%. Удельная поверхность пористого сорбента 2,5 м /г, 1523583

П р и и е р 2. Навеску сорбента контактируют в статическом режиме с

20 мл раствора, содержащего 92 мг/л ртути в 5 н ° HNO в течение различного промежутка времени от 10 мин до

4 ч. Сорбент отделяют фильтрованием.

Содержание ртути в сорбенте оценивают по разности между исходной и остаточной концентрациями металла в растворе, 10 определенной спектрометрическим мето- дом. Результаты извлечения ртути в зависимости от времени представлены в табл.1. рованием. Содержание ртути в фазе ,сорбента определяют, как в примере 1, Результаты зависимости извлече-, 5 ния ртути от ее концентрации в растворе представлены в табл.3.

Таблица 3

Количество Hg в растворе до сорбции, мг

Извлечение Hg, мг

5 н. HNO 3 н. Н S0

Та блица 1

Статическую сорбиционную емкость рассчитывают по формуле:

Время, мин Извлечение Hg, Ж

10 13,4

30 35,2.

60 59,0

90 66,0

120 66,7

240 66,О

0,92

1,84

3,68

5,52

7,36

9,20

11,04

12,88

14, 72

0,70

1,31

2,50

3,32

4,58

5,20

6,04

6,37 6,50

0,59 . 0,99

1,53

2,12

2,66

3,22

4,40

4,96

5 01

Емкость сорбента по ртути составляет 650 мг/г в 5 í. HNO> и 501 мг/г в 3 н, Н БО . Емкость известного сорбента составляет 300 и 60 мг/г соответственно.

Пример 5. Навеску сорбента

50 мг контактируют в течение 1,5 ч с раствором, содержащим микроколичества ртути и значительный избыток одного из неблагородных металлов: железа (ХХХ), кобальта (ХХ), никеля (ХХ), меди (rX) или их смеси в 5 н.

HNO> После этого сорбент отделяют от раствора и анализируют его методом эмиссионного спектрального анализа. Извлечение Hg в присутствии

0 макроколичеств неблагородных металлов составпяет 98-100Х.

Таким образом, гидролизованный пористый сополимер акрилоннтрипа и дивинилсульфида является эффектньи" сорбентом и позволяет извлекать ртуть из сильнокислых азотно- и сернокислых растворов, причем с увеличением кислотности от 1 н. до 7 н. а б л и ц а 2 40

Концентрация кислоты н, Извлечение ртути,Ж

HNO,

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

790

74,6

93,0

94,5

95,3

96,4

96,4

71, 1

92,6

93,5

94,1

95,0

95,1

Пример 3. Навеску сорбента

10 мг контактируют в статическом режиме с 20 мл раствора различной кис-. 30 лотности, содержащего 92 мг/л ртути, в течение 1,5 ч ° Фазы разделяют фильтрованием и процент извлечения Н8 в фазу сорбента рассчитывают по остаточной концентрации металла в раство" 35 ре, как в примере 1. Результаты зависимости извлечения Hg от концентрации кислот приведены в табл. 2 °

П р и м е, р 4. Навеску сорбента

10 мг контактируют в статическом режиме с 20 мл раствора, содержащего 55 определенное количество Hg в 5 н.

HNOy или 3 н. H

5 1523583 6 степень извлечения увеличивается. сернокислых растворов с концентрациеф

По величине сорбиционной емкости кислоты (2-5) н. сополимером на осно предлагаемый сорбент превышает в 2-: ве дивинилсульфида, о т л и ч а ю7 раза сорбиционную емкость извест- . шийся тем что с целью повыше5

° 1 ного сорбента, при этом обладает вы- ния степени извлечения ртути, в ка» сокой избирательностью. честве сополимера используют гидролиФ о р м у л а и з о б р е т е н и я зованный пористый сополимер акрилоСпособ извлечения .ртути, включаю- нитрила и дивинилсульфида. щий сорбцию ее из азотнокислых и

Составитель М. Петрова

Редактор Н. Яцола Техред М.Ходанич Корректор Т. Малец

Заказ 7008/27 Тираш 576 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитата по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул . Гагарина, 101