Способ определения кислорода во фторорганических соединениях

 

Изобретение относится к способам определения кислорода во фторорганических соединениях, применяемым в элементном анализе и позволяющим повысить точность определения кислорода за счет более полного поглощения фтора. Фторорганическое соединение помещают в платиновую лодочку на дно кварцевой пробирки под слой гранулированного углеродсодержащего материала - синтетического активного угля марки СКС, полученного карбонизацией пористых стиролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля, равном (1:3) - (6,4). Предварительно уголь обрабатывают в осушенном токе водорода при 900 - 950°С. Пиролиз фторорганического соединения ведут в инертной атмосфере при 950 - 1000°С. Газообразные продукты пиролиза элюируют на хроматограф. Фторсодержащие продукты пиролиза полностью улавливаются углем СКС. Отклонение в содержании кислорода составляет 0,1 - 0,4 абс.% от вычисленного. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5)) 4 G О1 N 30/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4288912/23-26 (22) 15,05,87 (46) 07.12.89. Бюл. М 45 (72) С.Я,Пичхидзе, Н,Т,Картель, И.В,Аникина, Н.И.Михайленко и Н.В.Романов (53) 533.824.2(088.8) (56) Чумаченко M.Н, и др, Определение кислорода во фторорганических соединениях. — Журная аналитической химии, 1980, т. 35, вып. 8, с, 15701574. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВО

ФТОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение относится к способам определения кислорода во фторорганических соединениях, применяемым в эле« ментном анализе и позволяющим повысить точность определения кислорода за счет более полного поглощения фтора, Изобретение относится к способам определения кислорода при элементном анализе фторорганических соединений.

Цель изобретения — повышение точности определения кислорода за счет более полного поглощения фтора.

Пример. Синтетический активированный уголь марки СКС-3, полученный из промьппленных пористых стиролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции карбонизацией, гранулометрического состава 0,61,0 мм.прокаливают в день проведения анализа в токе осушенного водорода

Фторорганическое соединение помещают в платиновую лодочку на дно кварцевой пробирки под слой гранулированного углеродсодержащего материала — синте° тического активного угля марки СКС, полученного карбонизацией пористых стиролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля, равном (1:3)-(6:4).

Предварительно уголь обрабатывают в осушенном токе водорода при 900950 С. Пиролиз фторорганического соединения ведут в инертной атмосфере о при 950-1000 С, Газообразные продукты пиролиэа элюируют на хроматограф.

Фторсодержащие продукты пиролиэа полностью улавливаются углем CKC. Отклонение в содержании кислорода составляет 0,1-0,4 абс.X от вычисленного.

1 з.п. ф-лы, 2 табл. при 900-950 С. Для проведения этой операции порцию угля засыпают в кварцевую трубку, в которую помещают тампон кварцевой ваты, фйксирующий реагент в зоне прокаливания. Трубку подсоединяют к системе подачи и очистки водорода, оснащенной U-образной трубкой, заполненной перхлоратом магния и аскаритом в объеме 1:1. Подачу водорода осуществляют со скоростью

40-50 мл/мин. Прокаливание проводят с помощью электропечи, причем печь надвигают на порцию реагента постепенно, по мере нагрева предыдущего участка. На эту операцию затоачива152758) ют 10-15 мин. В дальнейшем печь оставляют в положении, когда весь слой реагента находится в зоне нагрева, на

1 ч. После этого печь снимают со5 держимому трубки дают остыть в токе водорода, Остывший реагент помещают в бюкс с притертой крьппкой.

Исследование реакционной способности синтетического угля СКС-3 по отношению к фторсодержащим продуктам в момент пиролиэа анализируемого органического соединения в сравнении с мелкоизмельченным никелем проводят с использованием аппаратуры установки Коршук-Климовой для пиролиэа органического соединения с последующим ториметрическим титрованием фторсодержащих продуктов, Пиролиз анализируемого соединения проводят при

950-1000 С в статическом режиме. Газноситель — гелий. Скорость тока гелия

10-15 мл/мин. Навеску соединения в платиновой лодочке засыпают слоем угля или порошка никеля, помещают на дно кварцевой пробирки, которую вносят в кварцевую трубку сожжения„

Массовое соотношение фторорганического соединения и угля 1:3-6,4.

Анализ проводят на хроматографе (СНОМ анализаторе, работающем в режиме определения кислорода). В результате пиролиза органического соединения в токе инертного газа (гелий) при

950-1000 С кислород выделяется в виде Н О СО, СО . На контактном слое

35 платинированного угля при 950-1000 С происходит количественное превращение всего кислорода в окись углерода, которая затем при 600-650 С, про- 40 ходя через окись меди, окисляется до двуокиси, Результаты определения кислорода приведены в табл.1.

Соотношение навесок фторорганического соединения и угля более 1:6,4 не приводит к существенному повышению точности определения кислорода, Соотношение меньше 1:3 приводит к снижению точности определения кислоро

0 да за счет неполного связывания фтора в зоне пиролиэа. Количество несвязанного фтора определяют по изменению объема титранта и визуально

55 по наличию белого налета на стенках кварцевой трубки сожжения.

Результаты опыта приведены в табл.2, в качестве стандартного соединения взят амид фторбенэойной кислоты.

Наличие белого налета на стенках трубки является результатом взаимодействия с поверхностью кварцевой трубки фторсодержащих продуктов пиролиэа органического соединения, несвязанных исследуемым реагентом„

Данные табл.2,покаэывают, что

3-6,4-кратный избыток реагента СКС-3 обеспечивает полную фиксацию фторсодержащих продуктов пиролиэа в зоне сожжения навески. Взаимодействие реагента с кварцем трубки сожжения не происходит.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение точности определения кисло° рода за счет полного поглощения в зоне пиролиза, в то время как 2,52,6 F в известном способе не поглощается и искажает результаты анализа.

Формула изобретения

1, Способ определения кислорода во фторорганических соединениях, включающий пиролиз навески фторорганического соединения в инертной атмосфере в присутствии гранулированного поглотителя фтора под слоем углеродсодержащего материала и элюирование газообразных продуктов пиролиза на хроматограф, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности определения кислорода эа счет более полного поглощения фтора, в качестве углеродсодержащего материала и поглотителя фтора используют синтетический активный уголь> полученный карбониэацией пористых стиролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля, равном 1:3-6,4, и предварительно уголь обрабатывают в осушенном токе водорода при 900-950 С.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что пиролиэ ведут при

950-1000 С.

1527581

Таблица 1

ОтклонеНанеска, мг

Соотношение навесок

Соединение ние, абс.X

Вычисле- Найдено но

Соединение Реагент

СКС-3

1:5, 76

1:4,18

I:3,04

1:5,67

1:6,12

1:3,03

1:6,42

1:5,68

1:3,02

Фторацетамид

20, 78

2,4 -Динитро5-фторанипин

31,84

4,4-Дифтор3,3-динитродифенилсульфон

27,92

Таблица 2

Отношение F Й навесок

Опыт

Реагент

Соединение Реагент

15,5

Хол. опыт

9,28

8,67

0,86

2,71

2,64

Никель мелкоизмельченный

2,46

17.

2,3?9

43,2

18,55

Ф

На трубке белый налет.

Составитель Г. Винокурова

- Редактор Н,Гунько Техред А. Кравчук

Корректор О.Кравцова

Заказ 7506/50 Тира к 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.У@город, ул. Гагарина, 0

11 tt

Га а ина 1Д1

2

4

6

8

1,48

2,85

2,41

2,12

1,89

1,91

1,86

2,14

?,17

СКС-3

ll

tt н

СКС-3

II

8,52

11,92

7,33

12,02

11,56

5,79

11,94

12,15

6,55

2,968

3,945

2,511

2, 974

3,177

1,974

2,135

2,213

2,117

2,517

14,5

9,1

9,5

8,2

13,7

6,1

5,4

19,1

5,77

3,06

2,99

4,15

6,43

2,76

2,55

7,59

2I,0I

20,66

20,97

32, 04

31,75

3I,99

27, 56

27,52

28,02

+О, 23

-0,12

+0,19

+0,20

-0,09

+0,15

-0,36

-0,40

+0,10

Способ определения кислорода во фторорганических соединениях Способ определения кислорода во фторорганических соединениях Способ определения кислорода во фторорганических соединениях 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе

Изобретение относится к способу определения тримеллитовой кислоты и может быть использовано при анализе природных вод

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения тетрафторсилана и газу на его основе

Изобретение относится к определению и санитарно-эпидемиологическому контролю содержания фенола в питьевых, природных и сточных водах, а также в атмосферных осадках

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографической идентификации примесей органических соединений

Изобретение относится к области аналитической химии для определения присадок в моторных маслах и может найти применение в аналитических лабораториях, производственных и технологических лабораториях нефтеперерабатывающих заводов, криминалистической практике. Для полноты извлечения дитиофосфатов цинка из моторного масла и чистоты получаемых образцов готовят 1% раствор моторного масла в гексане. В экстракционный патрон, заполненный гидроксилированным силикагелем, вносят полученный раствор объемом не более 2 мл 1% раствора масла в гексане на 1 г сорбента, затем пропускают последовательно смесь гексан:ацетон, взятых в объемном отношении 9:1 соответственно; после чего пропускают смесь изопропанол:вода:фосфорная кислота:ацетонитрил, взятых в соотношении 4:2:0.4:1 соответственно; при этом каждой смеси берут не менее 1,5 объема раствора масла в гексане. Аликвоту получаемого раствора анализируют методом ОФ ВЭЖХ. Достигается повышение точности и надежности определения. 1 табл., 7 ил.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индивидуальных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в маслах-пластификаторах. Заявленный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в маслах-пластификаторах заключается в очистке от мешающих определению веществ, и концентрировании полициклических ароматических углеводородов с использованием колоночной хроматографии на силикагеле, деактивированном водой, с применением градиентного элюирования, и последующем количественном определении содержания полициклических ароматических углеводородов в очищенной пробе с помощью газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Мешающие компоненты пробы на первой стадии колоночной хроматографии элюируют н-гексаном, предварительно уравновешенным водой. Технический результат - расширение перечня анализируемых ПАУ до 23 индивидуальных и, в частности, на легкие ПАУ (нафталин, антрацен и фенантрен) в маслах-пластификаторах с высокой точностью - до тысячных мг/кг. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индивидуальных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в резинах (вулканизированных и не вулканизированных) и шинах, полученных из резиновых смесей. Заявленный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в резинах и шинах заключается в экстрагировании образца резины или шины толуолом и последующей очистке полученного экстракта от мешающих определению веществ и концентрировании полициклических ароматических углеводородов с использованием колоночной хроматографии на силикагеле, деактивированном водой, и последующем количественном определении содержания полициклических ароматических углеводородов в очищенной пробе с помощью газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. При колоночной хроматографии экстракта мешающие определению вещества элюируют н-гексаном, предварительно уравновешенным водой. Технический результат - повышение точности за счет отделения полициклических ароматических углеводородов от мешающих компонентов, содержащихся в экстракте, и сокращении времени определения. 1 табл.
Наверх