Способ получения солей диборгидрид-аниона

Авторы патента:

БОРИСОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ

БОЙКО ГРИГОРИЙ НИКОЛАЕВИЧ

МАХАЕВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ

КЕССЕНИХ АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ

СЕМЕНЕНКО КИРИЛЛ НИКОЛАЕВИЧ

C01B6/21 - получение борогидридов щелочных или щелочноземельных металлов, магния или бериллия; их комплексные соединения, например LiBH₄.2N₂H₄, NaB₂H₇

Изобретение относится к химии гидридов бора, а именно к способам получения солей диборгидрид-аниона. Для осуществления способа получения солей диборгидриданиона взаимодействием ионных солей боргидрид-аниона с соединениями, содержащими BH<SB POS="POST">3</SB>=группу, в органических растворителях для упрощения и повышения безопасности процесса используют анионные боргидридные комплексы переходных металлов общей формулы (катион) [M<SP POS="POST">N</SP>/BH<SB POS="POST">4</SB>/<SB POS="POST">N+1</SB>], где (катион) - тетрабутиламмоний, тетрафенилфосфоний, NA (диметокси этан)<SB POS="POST">X</SB> NA (диглим), и взаимодействие проводят при комнатной температуре.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

05 А1 (19) (l1) t5l) 4 С 01 В 6 21

5:E ;. ;;;gg А 11 : . „1ЫН4Я С. . -; А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ са.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4328960/31-26 (22) 17.11.87 (46) 23.12."9. Бюл. N 47 (71) Институт новых химических проблем AH СССР (72) Р,.П. Борисов, Г.Н. Бойко, В,/1. Махаев, A.Â. Кессених

К.H. Семененко (53) 661.966(088.8) (561 Herr ê R.K. Johnson Н.D., Shore

В.G. Juorg. Chem., 1973, V.12, 1Г Р>, р. 1875-187j. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ >1ИБОРГИДРИ>>1-АНИОНА (57) Изобретение относится к химии

Изобр "тение относится к химии гидридов бора, а именно к способам получения солей диборгидрид-аниона, Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности процесПример 1.Ксмеси1,6г (Ph

Найдено,З: Ph P 90,8 (92,2), В 4,9 (5,9); Н гид i° 70(1 «, 92) °

2 гидридов бора, а именно к способам получения солей диборгидрид-аниона.

Для осуществления способа получения солей диборгидрид-аниона взаимодействием ионнь х солей боргидрид-аниона с соединениями, содержащими ВН -группУ, в органических растворителях для упрощения и повышения безопасности процесса используют анионные боргидридные комплексы переходных металлов общей формулы (катион) М"(BH<),Äj, где (катион) - тетрабутиламмоний, тетрафенилфосфоний, Na (диметоксиэтан), Na (диглим), и взаимодействие проводят при комнатной температуре.

ИК-спектр (В-Н), см : 2400 с., 2360 ср., 2305 пл., 2055 с., (ВН )

1040 с.

ЯМР Н - 1"В (при -20 С в хлористом метилене) .. 8 1, 08 м,д. Н-В и>„°, .1 (Н-Н) 5,6 Гц, дублет, 6Н), 4,88 м.д. (Н-а „D ä, .1(Н-Н) 5,6 Гц, септет.1Н1. Данные ИК и ЯМР спектроскопии соответствуют литературным данным.

Пример 2. Смешивают раство" ры (Ph P) (Б с (ВН4)41 и Ph

1530567 чественное превращение исходных реа гентов в (Иа(ДМЭ)>f В»Нт.

Реализация предлагаемого способа позволяет упростить и снизить взрывоопа сност ь процесса за счет испол ьзования невэрывоопасных растворов нелетучих солеобра зных вещест в.

Формула и зобретения

Составитель А. Перевезенцев

Редактор Н, Рогулич Техред Л. Олийнык Корректор С. Черни

За ка 3 7858/24 Тираж 435 Подписное

BHHHQH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101 записывают спектр ЯМР "Н. В спектре, наряду с сигналом растворителя -СН,Р наблюдаются только сигналы соединения Р4РВ Н;. при комнатной температу5 ре уширенный квартет при о 1,08 м.д. (Л(не - Н)102 Гц - концевые Н н уциренный синглет при 8-4,88 м.д. - мостковый Н. Соотношение интегральных интенсивностей соответствует рассчитанному для (Р(О,НзQ (Н В-Н-ВН ).

Пример 3. Проводят взаимодействие, в системе (Bu»N) ГЯс(ВН„)4)боргидрид твтрабутиламмония согласно примеру 2. Получают раствор Во»В»Нт в хлористом метилене, идентифицированный по спектру ЯМР. flo данным спектроскопии ЯМР наблюдается количественное превращение исходных реагентов в Bu4NB@Hg. 20

Пример 4. Проводят взаимодействие в системе йа$с(ВН»)». 4ДМЭPh4PBHq согласно примеру 2. Получают раствор ENa(ЛМЭ)Д В<Н1, идентифицированный по спектру ЯМР. По данным 25 спектроскопии ЯИР наблюдается колик

Способ получения солей диборгидрид-аниона взаимодействием ионных солей боргидрид-аниона с соединениями, содержащими ВН -rpynny, в органических растворителях, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения и повышения безопасности процесса, в качестве соединений, содержащих ВНц-группу, используют анионные боргйдридные комплексы переходных металлов общей формулы (катион)

ГМ (BH 4)„,

Похожие патенты:

Патент 283061 // 283061

Способ получения цианборогидрида натрия // 2111163

Способ получения тетрагидробората калия // 2344071

Изобретение относится к способу получения тетрагидробората калия, широко используемого в тонком органическом синтезе, при получении наноматериалов, в качестве осадителя благородных металлов

Способ получения солей додекагидрододекабората b12h12 2- // 2647733

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в нейрозахватной терапии для лечения рака, для очистки радиоактивных отходов от долгоживущих радионуклеотидов 152Eu и 241Am, в качестве энергоемкой добавки в ракетное топливо. Борогидрид натрия в среде глима или диглима подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом при соотношении борогидрид натрия:алкилгалогенид, равном 1:(0,22-0,67). Процесс ведут сначала при температуре 100°С в течение 6-7 часов, а затем при температуре 162°С в течение 12-13 часов. Охлаждают реактор, стравливают выделившийся водород. Растворитель глим или диглим отгоняют на ротационном испарителе. К остатку приливают воду, затем по каплям концентрированную соляную кислоту до рН=1-2. Смесь оставляют на 6 часов при 5°С. Отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту, в раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Диспергируют осадок в воду, перемешивают 2 часа, фильтруют и сушат на воздухе. Обеспечивается повышение конверсии целевого додекагидрододекабората за счет исключения потерь борана из реакционной смеси выделяющимся водородом, исключение использования и выброса токсичных, огнеопасных соединений бора. 4 пр.