Способ получения неорганического пигмента шпинельной структуры сине-зеленой гаммы цвета
Изобретение относится к технологии поля неорганических пигментов шпиндельной структуры сине-зеленой гаммы цвета и может быть использовано при изготовлении художественных и керамических красок. Цель - снижение укрываемости пигмента. Способ получения неорганических пигментов шпиндельной структуры или зеленой гаммы включает взаимодействие азотно-кислого раствора солей кобальта, алюминия и хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, замораживание его при -5-10°С в течение 2-3 ч, последующую промывку и прокаливание при 700-860°С в течение 1-2 ч. Получены пигменты: COALCRO<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,07-0,09 мкм и с укрывистостью 10-12 г/м<SP POS="POST">2</SP> COAL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,01-0,3 мкм и укрывистостью 3-15 г/м<SP POS="POST">2</SP> и COCR<SB POS="POST">2</SB>AL<SB POS="POST">4</SB> с дисперсностью 0,04-0,1 мкм и укрывистостью 4-6 г/м<SP POS="POST">2</SP>. Снижена энергоемкость процесса за счет уменьшения температуры прокаливания. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.
Т1т Н
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН ду 4 С 09 С 1/00э 1/34, 1/40
1НМ6
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
r.
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКрЫТИш
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4395161/23-26 (22) 23.03.88 (46) 23.12.89, Бюл. М 47 (71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) И.И.Калиниченко, О.А.Антропова, A.È.Íóðòîâ и Н.А.Белоконова (53) 667.662.1-125.5(088.8) 1 (56) Добровольский И. и др. Методы технического анализа пигментного производства. Челябинск, Южно-Уральское книжн. иэд-во, 1973, с.212-213, 238-240.
Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов, — Л.: Химия, 1974, с.452.
Заявка ПНР N 252300, кл, С 09 С, 1986.
Авторское свидетельство СССР и 1213051, кл. С 09 С 1/00, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ПИГМЕНТА ШПИНЕЛЬНОИ СТРУКТУРЫ СИНЕ-ЗЕЛЕНОИ ГАММЫ ЦВЕТА (57) Изобретение относится к техноИзобретение относится к производству неорганических пигментов, а именно к технологии получения пигментов сине-зеленой гаммы цвета, и может быть использовано при производстве художественных красок, а также красок для глазури, эмали,фарфора, фаянса и стекла, Целью изобретения является снижение укрывистости неорганического
„.80„„1530632 А 1 логик получения неорганических пигментов шпиндельной структуры синеэеленой гаммы цвета и может быть использовано при изготовлении художественных и керамических красок ° Цель— снижение укрываемости пигмента. Способ получения неорганических пигментов шпиндельной структуры или зеленой гаммы цвета включает взаимодействие азотно-кислого раствора солей кобальта, алюминия и хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, замораживание о его при (-5)-(10) С в течение 2-3 ч, последующую промывку и прокаливание при 700-860 С в течение 1-2 ч. Получены пигменты: СаА1Сг04 с дисперсностью 0 07-0 09 мкм и с укрывисто2. стью 10-12 г/м; СоА1 0 с дисперсностью 0,1-0,3 мкм и укрывистостью
3-15 г/м и CoCr 0,04-0,1 мкм и укрывистостью 4 b г/м . Снижена энергоемкость процесса за счет уменьшения температуры прокаливания. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. пигмента шпинельной структуры синеэеленой гаммы цвета. II р и м е р 1. Моделирование способа получения неорганических пигментов шпинельной структуры сине-зеленой гаммы проводят в лабораторных условиях. Для этого нитраты кобальта (Со), алюминия (Al) и хрома (Cr) растворяют в воде в следующих молярных соотно! 53О6 ), Ue 11}lях д<1>f пр;,3 гсе::;<; я грех варов: ".О . С: . " — - : >:! — ра-твар 1; Сu: } i = 1:. - раствор 2; Са: Ст = 1: 2 — !. аст вор 3,,г<лл пригота}«|ения раствора 11,85 кг нитрата х.)ома 3 -водна. а раствора в 2,!3 .i воды, !,3 к "трат- кабэ.":— та 5-во".н< гo -- 2, . зады и 1. 75; r H трата, л:омн::,. я 1-.- .. 1 агp . в 2, 5 и ВОДЫ И П.; Ig«<)!1B}Å р;:,.1 ь рЫ <.МЕШЧВают, <(-я 1;р<;гс —..лени»;-аства(-а 2 1,5 кг нитрата алюми, я 9-- .)диого !)аствара в 5 л вац»1,, } . <1 : <.-Опта к )бэльта 6-Boä . Oo — B надь> и пал,— ченные pacTvoр:-.. Сме<» < 5, 5 л Воды, 1, 3 кг;; . рата кобальта 6-Boil ttGI -" з 1 . В»цы )i г}ОJI) чанные растворы см г>ИВ ют„ !!э itotf<, че>11: х ра<. Г.<)оран >cyfffecт Вля от О< ажде н)le t" HU< - 1 к ила в коба l> ь та, алюминия и хрг лачнь<м агентам, для че а 15,: -идраксида натрия растворяют в 5 л воды )t прилчt .; 1<у | е<м "e > три Э > (3 < чего асуШестн .1>от e: ".. 1}рамын ; Водой B»1," <еl ° }е} Ic > еГ .}драк синс в и их па ледуюш-"с пр,>t-.i:Hнание в му-° 1 1>ел>,:.<ай fe<)>t -,.и /<. < В Tp. 1, 5 ч <в валлу:e „.*с; — àñòâîðà 1 в ре з у. fü Tà Те р:::лаже гн|я чис THõ гHä!)ot СИДОР <<О)1УЧВ}<>< ПИI 1 < >1 « J OC1 .ßÂ<1 сОА (гг(}, син. — зеле г:.. цвета с ук »1<н, 1> сэ ocT}п 0 1 . ll)!, 0 0> r<>.< и i а< i Bci. э " - 1>чгме Я с-.;|во «А1 <..:Ине.< . t,oåòã к}. Hu< Tv< 1ью !6 Г !!p> дн пер «ас:и О, мкм, из;.- ство;.» = — пигмент состава (.o(Г;»4 ИНЕ- ел=НО} > цЬЕта С <>яр<1-> 1< iость; -., < 1 11,":и д". персна<3 < ти .: мк . iif >1<= HTbl ."|<-<Л >ОГ< - : O Каннi :.i< укрывис1 зс1 и 2 и Дисп<з}>анас пl 0<3<)! .,ГО<; 1 1 1 /,< О>о MAM (1 < Lf » 0 1 /M H i ><1 <К СО ° г>О; Ь Г/ "; !i U, tti(M. Дисперснс .1 ь ас г..ц аг ределч.о ран-ггеновским 1 : >дом "крывис гость -. ГМ if <))> 01<1)Е)1ЕЛНЮТ ВИЗУсълhlD дам !! р и M е р ы -- <.. А}<1 . )Ги.-.".<. примеру 1. Б табл. 1-3 представлены условия проведения способа и свойства полученньгх пигментов по предлагаемому способу и данные сравн}|тельно}х примеров для режимов спа< o».à с - апредельными значениями. 1) со.. > Ветс.твии с данными табл. 1— 3 предварительное замораживание асажде}.: га Гидраксиднога продукта поэво ляег па н;зить укрывистость целевых 1<ив>«::. <>тав за счет поньпп<|ния их дисперности, так как облегчает дегидратац}<ю идроксидав и абразова.ние шпи«.ль 1 и с груктуры за счет ослабл ния с})язей химически связанной воды, вхадяцей в состав гидроксидон в ниле О(! групп, с катионами кобальтьт;<, алюминия, хрома . Ослабление .)Tих связей происходит вследствие об р;.зования проч<го}х водородных связей между химически связанной водой и молекулами льда. 3наче ние температуры замораживао ния (- >) — (-10) С и длигельности выдержки ?-3 ч абус ланлено тем, что о 1!>и тем>}ературе выше .-5 С и длитель<ас и Выдержки меньше 2 ч не происхОдит кристачлизации химически сВЯ ванной иоды, и процесс замораживания не завершается полностью, а проведение зам ражива}}ия при темп ра<>, т;т е }паке — 10 С и длительности вы.",е< лти ба)}ьше 3 ч является эканами<еск-.} нецелесаааргзным, -.ак как Нра..ЕСС заМаражннаиия ПОЛНОСТЬЮ ЗаВе,>ШЕН Ч ДаЛЬНЕйШЕГО ПОНЧжЕНИЯ УКрывистocти пигментаB за счег повышения дисперсности не происходит ° (!ракаливание чистых гидроксидов при 00-860 С в :ечение 2 ч обеспечивает понижение укрынистости цЕ:ЕЬ.}Х ПИГМЕНТОВ За СчЕт ПаныШЕ>:.1 . Их дисперснасти вследствие полного разложения чистых гидроксидав без собирательной рекристаллиэации де 1|дратираванных слож} }х оксидов. ! (р}1 температуре прокаливания ниже )00 С и длительности выдержки MeH>»t>1е 1 ч не происходит полного ис. еэновения микронеоднородностей химического состава, и процесс раз.:. )жения лист»}х гидроксидов не завершаетсн .талнастью, а при температу<) ре паокаливания Вы}пе 860 С и рлител}..}ас ти выдержки более 2 ч имеет 1530632 6 место собирательная рекристаллиэация дегидратированных сломаных оксидов,что ведет к пониаению днсперсности целевых пигментов и повышению их укрывистости. Из бретение таким образом позволяет снизить укрывистость пигментов шпинельной структуры сине-зеленой гаммы цвета при повышении их дисперсно- 10 сти. При этом такыре сниаается энергоемкость процесса эа счет снижения температуры и упрощается способ за счет исключения операции сушки пигмента. Формула и э о б р е т е н и я 1. Способ получения неорганического пигмента шпинельной структуры сине-зеленой гамьы цвета, включанщий взаимодействие аэотнокислого раствора солей кобальта и алюминия и/или хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, промывку и прокаливание его, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снишения укрывистости пигмента, перед промывкой осадок эамораливают, а прокаливание промытого осадка осуществляют при 700-860 С в течение 1-2 ч. 2. Способ по п.1,о т л и ч а ю шийся тем, что заморааивание осадка проводят при (-5) — (-10) С в течение 2-3 ч. СЮ о СЧ A о о 60 л ч С»4 60 л ч D 1 ч ч ч о Д\ О СЧ о о 1 ч Ф л о D о СО л ч С4 Ch о о о СЧ D со л ч СЧ о 00 л ч СЧ ч «О» о со о о о ч Ф ч ч СЧ Со С4 о о ч ч П4 ч I ч С Ч С 4 о CO л о I ч СЧ о н 1 64 О lt Х ч л Ф о о 1 о 60 л ч СЧ а L о 01 о Ф о о 60 л о Ч4 СЧ л Ф о о ! С4 со л ч СЧ 46 ql к о И ч Ю о 60 ч СЧ ч В о о о 64 О е х о ц а о С И о CXI 64 ч СЧ ч t о Ю О 60 ч I ч СЧ C7I о о ч Ю ч СЧ о I x 1 . ° 4 6I 1 о р о хх 5 64 46 0ъ 61 60 46 ХО,6 o, eo g O l6 t 64ахХ r 1530632 ч о 1 ч О 46 I I» а 46 и 064 О а о 1 хохх 5 61х а 6I I6 i aI ° ° 6 + 1» Ю о 4 4 о 5 "а о х хо х4 а х О 46 ( и й 44 g IL 1 ! К 44 К,а аи Е 64 Ol !» ОХ6464 v о 55 ч Ю I ч В м Ю 00 л D м м Ю О» Ю ч Ю 0О л ч ° /\ Ю Ю Ю В м С» Ю ч О сО л I Ю »Ч CI Ю В ч СЧ Ю 00 л О C»I ч C»l Ю 00 л C»l С» м СЧ ЧI C»l О 00 л Ю ч 1 EV м Ю 00 л »»» C I »CI СЧ С» Ю 0О л ч :Ч v и о ц а и о I C0 а и Я 41 10 0I Н ч л Ю ч »Ч ФГ\ C»I ° С»С Ю о и х Ю н \ »Ч О 00 л Ю СЧ О ч ВЧ CI О» О 1 к о а и Х 41 f и 0l tf о а И ч С» О GO о ч СЧ Ю Ю »О CO ч ч СЧ CI ч ч С»С Ю D л О 1 х 4l т х й 1 а ф 41 Х 5аа I-4I O 0 ф 1» и «.ф о 04 Х ф ХО,0 т! 1 и а 0I A И и и о, о х 4) al Х о о а и ф Х O 10 l0vv х»х «» т х х I0 V х о ! ц х 1«",5 1530б32 ф 1 P» al. ItI с0 14Ю фф 4l а х о х х 4)»0 ф ф В 10 х х о (.) В» X л В 1 С» О v сС Х » .0 о аи И 14 О 0» I
