Способ получения кристаллов

 

Изобретение относится к технологии оптических монокристаллов и позволяет повысить качество кристаллов иодата лития (-LiO3). Способ включает приготовление исходного водного раствора соли LiIO3 с добавкой Н3РО4 (или D3PO4 при использовании в качестве растворителя тяжелой воды D2O, выдержку раствора не менее 2 ч при температуре toС, определяемой из интервала T1 < t < tкип, где t1 - температура роста кристаллов, tкип - температура кипения раствора, фильтрацию раствора и рост кристаллов при испарении растворителя. Получены кристаллы размером 20 х 20 х 40 - 40 х 40 х 50 мм3 с лучевой стойкостью 300 МВт/см2, коэффициент поглощения на длине волны =2,9 мкм 0,075 см-1, на длине волны =3,7 мкм 0,33 см-1. 1 табл.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов для нелинейной оптики из водных растворов и может быть использовано для получения кристаллов иодата лития повышенного качества. Цель изобретения повышение качества кристаллов. П р и м е р. Рабочий раствор готовят растворением в бидистилляте Н2О (D2O) кислоты Н3РО4(D3PO4) квалификации ОСЧ в количестве примерно 20 г/л и последующим вымешиванием в этом растворе соли LiIO3 при комнатной температуре до практического насыщения. В конкретной реализации рН раствора составляла 2,1. После этого проводят термообработку раствора при температуре t, близкой к температуре кипения раствора (примерно 100оС), в течение 2-3 ч. После охлаждения до комнатной температуры раствор фильтруют через фильтр пористости 4,5 мкм. При комнатной температуре раствор заливают в кристаллизатор и вводят в него затравку, представляющую собой пластину Z-среза или пирамиду. После зарядки кристаллизатора температуру в нем поднимают до рабочей температуры t145оС. Такую температуру поддерживают в течение всего цикла выращивания с помощью контактного термометра и нагревателя, расположенного в термостате. Кристалл растет за счет испарения воды через отверстие в крышке. Скорость испарения регулируют, открывая или закрывая отверстия в крышке. Нижнюю часть кристаллизатора оставляют холодной для уменьшения запаразичивания раствора, так как у иодата лития обратная температурная зависимость растворимости. По мере снижения уровня раствора кристаллодержатель опускают так, чтобы уровень раствора не оказался ниже затравки. По предлагаемой технологии в таком кристаллизаторе выращены четыре образца размером 20х20х40 мм3 и четыре образца размером 40х40х50 мм2 со скоростью роста 0,5 мм/сут. Экспериментально установлено, что применение фосфорной кислоты в исходном растворе существенно повышает по сравнению с другими кислотами выпадение в осадок вредных примесей. Для того, чтобы процесс коагуляции примесей прошел не в кристаллизаторе с растущим кристаллом, перед фильтрацией исходного раствора и заливкой его в кристаллизатор необходимо провести термообработку раствора при температуре t, которая должна быть выше температуры t1 роста кристалла (выпаривания растворителя из раствора), чтобы основная часть примесей с обратной температурной зависимостью растворимости выпала в осадок и могла быть отфильтрована. Верхней границей для температуры t является температура кипения tкип. раствора (примерно 102оС). Время температурной обработки раствора зависит от разности t-t1, однако экспериментально установлено, что минимальное время выдержки составляет около 2 ч. В растворах, прошедших термообработку, в течение цикла выращивания (порядка нескольких месяцев) повторного образования микрочастиц не наблюдалось. В таблице приведены экспериментальные данные лучевой стойкости выращенных кристаллов, их поглощение в ИК-диапазоне (на длинах волн 2,9 мкм и 3,7 мкм), граничная (минимальная) длина волны УФ-спектра поглощения на уровне коэффициента поглощения 0,1 см-1 и визуальная оценка зависимости качества роста кристаллов от вида кислоты, используемой для приготовления исходного раствора. Из таблицы видно, что хорошее (визуально наблюдаемое) качество роста кристаллов получено при подкислении раствора кислотами HIO3 и Н3РО4, но лучевая стойкость и спектры УФ- и ИК-поглощения лучше у кристаллов, выращенных с кислотой Н3РО4. Эксперименты с кислотами проводили в большом интервале концентраций кислот: как вблизи границы нулевой концентрации кислот (рН 7), так и с сильно кислыми растворами (рН 0,8). При выращивании кристаллов -LiIO3 из раствора на основе тяжелой воды D2O для расширения ИК-полосы пропускания с 2,9 мкм (полоса поглощения Н2О) до 3,7 мкм (полоса поглощения D2O) использование кислоты D3PO4 позволяет повысить процент дейтерирования раствора. Для получения рабочего раствора с высоким процентом дейтерирования соль LiIO3 растворяют в D2O и добавляют кислоту D3PO4.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ - Li 103 , включающий приготовление исходного водного раствора соли Li103 с добавкой кислоты, фильтрацию раствора и рост кристаллов при выпаривании растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества кристаллов, в качестве добавки кислоты берут Н3РО4 или D3РО4 и перед фильтрацией раствор выдерживают не менее 2 ч при температуре toС, определяемой из интервала t1 < t < tкип, где t1 - температура роста кристаллов; tкип - температура кипения раствора.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения монокристаллов из водных растворов, конкретно кристаллов иодата лития, и позволяет повысить выход годных за счет уменьшения объема фантомной области

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной технике

Изобретение относится к области нелинейной техники и может быть использовано для изготовления параметрических преобразователей частоты оптического излучения (ППчОИ), обеспечивает повышение выхода преобразователя

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной технике

Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для выращивания монокристаллов и сростков кристаллов в домашних условиях для декоративных целей
Наверх