Способ получения n-изопропил- n -фенил-п-фенилендиамина

 

Изобретение касается аминов, в частности получения N-изопропил- N фенил-п-фенилендиамина - противостарителя каучуков и полимеров. Цель - упрощение процесса. Последний ведут восстановительным алкилированием п-аминодифениламина ацетоном при 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2 в присутствии катализатора, содержащего 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3. Эти условия позволяют исключить использование экологически вредных соединений хрома. 2 табл.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП), который является противостарителем натурального и синтетического каучуков, пластмасс и других полимерных материалов. Целью настоящего изобретения является упрощение процесса. П р и м е р 1. Получение используемого катализатора. Для получения 1 кг катализатора заданного состава предварительно готовят смесь 10%-ных растворов солей азотнокислой меди и азотнокислого алюминия в количестве 5,5 и 7,0 л соответственно. В качестве осадителя в приготовленную смесь добавляют 5%-ный раствор карбоната натрия при постоянном рН 5,7-6 и температуре 75-85оС. Полученную суспензию интенсивно перемешивают, затем отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. Осадок сушат при 110-120оС и прокаливают в токе воздуха при 330-350оС. П р и м е р 2 (по известному способу). В лабораторный автоклав периодического действия с электрическим обогревом емкостью 500 см3 загружают 92 г п-АДФА, 100 см3 ацетона и 1,8 г катализатора 19 CuО1,65 Сr2O3 Fe2O3. Набирают давление Н2 до 50 кг/см2, включают электрообогрев. При подъеме температуры до 120оС начинается поглощение Н2. При снижении давления до 30 кг/см2 вновь набирают Н2 до давления 50 кг/см2 и таким образом процесс проводят в течение 5 ч. Охлажденную реакционную массу отделяют от катализатора и анализируют хроматографическим методом. Выход целевого продукта, 93,83 Степень конверсии п-АДФА, 99,25 Степень конверсии в изопропиловый спирт, 58,3 П р и м е р 3. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава СuО 44% Al2O3 56% Выход целевого продукта, 96,90 Степень конверсии п-АДФА, 99,63 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 30,1 П р и м е р 4. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 58% СuО, 42% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве 0,9 г. Выход целевого продукта, 97,20 Степень конверсии п-АДФА, 99,74 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 21,0 П р и м е р 5. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 48% СuО и 52% Al2О3 и реакцию проводят в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 97,0 Степень конверсии п-АДФА, 99,78 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 20,8 П р и м е р 6. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 52% CuО и 48% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве и в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 95,4 Степень конверсии п-АДФА, 99,89 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 16,9 П р и м е р 7. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 43% CuО и 57% Al2O3. Выход целевого продукта, 96,13 Степень конверсии п-АДФА 98,6 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,1 П р и м е р 8. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 59% СuО и 41% Al2О3. Выход целевого продукта, 97,45 Степень конверсии п-АДФА 99,34 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,15 Результаты опытов 2-8 приведены в табл.1. Условия и результаты опытов 9-18 реакции восстановительного алкилирования п-аминодифениламина ацетоном даны в табл.2. Как видно из приведенных данных табл.2, использование медноалюминиевого оксидного катализатора состава 44-58% СuО и 56-42% Al2O3 позволяет упростить процесс за счет сокращения времени проведения процесса, уменьшить расход катализатора в два раза и ацетона в три раза по сравнению с прототипом. В отличие от прототипа в сточных водах описываемого процесса отсутствуют экологически опасные соединения шестивалентного хрома.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для дегидрирования циклогексанола

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализатору для очистки отходящих газов от оксида углерода

Изобретение относится к области технологии приготовления катализаторов, а именно к способам приготовления меднооксидных катализаторов, активных в процессах глубокого окисления, в частности в процессах очистки отходящих газов промышленных производств и автотранспорта от вредных органических примесей и оксида углерода

Изобретение относится к катализаторам защиты окружающей среды от токсичных выбросов оксидов азота и может быть применено в энергетической, химической, металлургической и других отраслях промышленности, имеющих отходящие газы, в которых содержатся оксиды азота
Наверх